Подготовка реактора окисления и блока нагрева

Реактор окисления из нержавеющей стали, в котором проводят окисление органических примесей СВ, перед опытом промывают дистиллированной водой. Внутрь крышки реактора через штуцера заливают дистиллированную воду для ее охлаждения в процессе нагревания реактора, после чего штуцера соединяют между собой резиновым шлангом. В крышку вставляют мембрану толщиной 2-3 мм из термостойкой силиконовой резины.

Печку, предназначенную для нагрева реактора окисления, включают через трансформатор в сеть. На трансформаторе устанавливают напряжение 50 вольт и ожидают, когда температура в печке достигнет 250 ⁰С.

4. Построение калибровочного графика

Готовят стандартные растворы бифталата калия (калия кислого фталиевокислого) с содержанием органического углерода от 20 до 400 мг/л путем разбавления основного раствора бифталата калия с концентрацией углерода 1 г/л, приготовленного по точной навеске вещества (+/- 0,0002 г)

В реактор окисления в строгой последовательности помещают 1 мл пробы стандартного раствора, добавляют 1,5 мл свежеприготовленного насыщенного раствора персульфата калия, 3 капли концентрированной фосфорной кислоты. Реактор герметично закрывают накидной гайкой, внутрь которой помещена мембрана толщиной 2¸3 мм из термостойкой силиконовой резины, вставляют его в нагретую до 250^оС печку и выдерживают в ней 3 минуты (строго по часам). При этом температура внутри реактора поднимается до 140¸180^оС, давление в нем может достигать 4¸8 атм. Затем, не выключая печки, вынимают из нее реактор за резиновый шланг, соединяющий штуцера крышки, и реактор охлаждают в потоке холодной воды в течение 2-х минут.

После охлаждения крышку реактора промокают фильтровальной бумагой и через резиновое уплотнение в крышке отбирают в шприц газовую фазу, придерживая конец поршня шприца во избежание возможного его выталкивания давлением газа в реакторе.

Пробу газовой фазы, отобранной из реактора окисления, в количестве 1 мл вводят шприцем в испаритель хроматографа и на диаграммной ленте самопишущего прибора записывают пик двуокиси углерода, отвечающий содержанию органического углерода в калибровочном растворе. Результаты измерений высоты пика в трех параллельных опытах для каждой из концентраций калибровочного раствора заносят в таблицу.

Таблица

Результаты опытов для построения калибровочного графика

при газохроматографическом определении общего углерода

 

№ п/п	Концентрация бифталата калия, мг/л	Концентрация общего углерода, мг/л	Высота хроматографического пика, Н, мм
Н1	Н2	Н3	Нср

 

Экспериментальные данные по трем параллельным опытам обрабатывают по методу наименьших квадратов с получением уравнения калибровочной зависимости.

Экспериментальные точки и расчетную калибровочную зависимость наносят на калибровочный график, которым пользуются при проведении анализа сточных вод

Ход анализа

Определение общего содержания углерода (ООУ)

В реактор окисления пипеткой помещают 1 мл пробы анализируемой сточной воды, добавляют 1,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора персульфата калия и три капли концентрированной фосфорной кислоты. Реактор герметично закрывают накидной гайкой, внутри которой помещена мембрана толщиной 2¸3 мм из термостойкой силиконовой резины, вставляют его в гнездо блока нагрева на 3 минуты (строго по часам) при температуре около 250^оС. Затем вынимают реактор из нагревательного устройства за резиновый шланг, соединяющий штуцера крышки, и реактор охлаждают его в потоке холодной воды в течение 2-х минут. После охлаждения крышку реактора промокают фильтровальной бумагой и через резиновое уплотнение в крышке отбирают в шприц 2 мл газовой фазы, придерживая конец поршня шприца во избежание его выталкивания под давлением в реакторе. Пробу в количестве 1 мл вводят через прокладку шприцем в испаритель хроматографа и на диаграммной ленте самопишущего прибора записывают пик двуокиси углерода. Аналогично проводится холостой опыт с пробой дистиллированной воды, не содержащей органических соединений.

Общее содержание углерода в анализируемой пробе определяется на основе калибровочного графика по высоте пиков двуокиси углерода, измеренных при рабочем и холостом опытах:

С_ООУ = f (Н_СО2 - Н`_СО2), где:

Н_СО2 - высота пика двуокиси углерода, определенная при рабочем опыте, мм;

Н`_СО2 - высота пика двуокиси углерода, замеренная при холостом опыте.

При содержании в пробе органического углерода свыше 400 мг/л проводят ее разбавление непосредственно в реакторе. Для разбавления в реактор помещают 0,1¸0,5 мл исследуемой пробы и объем пробы доводят до 1 мл дистиллированной водой. При вычислении результатов анализа разбавление учитывают.

Определение содержания неорганического углерода (НУ)

Определение ведут без применения окислителя. В реактор пипеткой вносят 1 мл пробы сточной воды, добавляют пять капель концентрированной фосфорной кислоты, закрывают реактор и далее проводят нагрев, охлаждение и определение количества двуокиси углерода аналогично выше описанному.

Аналогичным образом по калибровочному графику определяют содержание неорганического углерода.

Определение содержания органического углерода (ОУ)

Содержание органического углерода в сточной воде вычисляют как разность концентрации общего и неорганического углерода:

С_ОУ = С_ООУ - С_НУ

Литература, рекомендуемая для самостоятельной подготовки

1. Лабораторный практикум по технологии рекуперации вторичных материалов промышленности. Ч. II/ МХТИ им. Д.И. Менделеева. М., 1981. 48 с.

2. Смирнов А.Д. Сорбционная очистка воды. Л.: Химия, 1982. 168 с.

3. Лукин В.Д., Анципович И.С. Регенерация сорбентов. М.: Химия, 1986. 215 с.

4. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники. М.: Химия, 1986. 592 с.