Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания.
| Методика выполнения эксперимента
| Уравнения реакций
| Наблюдения и выводы
|
| 2. Реакции идентификации катионов I-ой аналитической группы в растворах.
|
| 2.1 Реакции идентификации катиона натрия.
|
| 2.1.1. Фармакопейная реакция окрашивания пламени (пирохимическая реакция) Соли и другие соединения натрия окрашивают пламя горелки в жёлтый цвет. На кончике графитового стержня вносят в пламя горелки кристаллики соли натрия. Пламя окрашивается в ярко-жёлтый цвет.
|
|
| 2.2.Реакции идентификации катиона калия.
|
| 2.2.1. Микрокристаллоскопическая реакция осаждения нитрита калия – меди – свинца
К 3 каплям раствора соли калия на предметном стекле добавляют 1 каплю раствора нитрата (или ацетата) меди (II), 1 каплю раствора нитрата свинца (или стронция) и выпаривают досуха. После охлаждения к осадку добавляют 1 каплю 2 моль/л раствора уксусной кислоты и небольшой кристаллик нитрита натрия – образуются характерные кубические кристаллы нитрита калия – меди – свинца (стронция) черного (зеленого) цвета
В аналогичных условиях реакцию осаждения тройной соли нитрита аммония – меди – свинца дают ионы аммония.
|
|
|
| 2.2.2. *Фармакопейная реакция с раствором гексанитрокобальтата (III) натрия
К 3 каплям раствора соли калия (рН=7) добавляют 3 капли раствора гексанитрокобальтата (III) натрия – образуется желтый осадок
Успешное протекание реакции обеспечивают избыток свежеприготовленного реагента, рН≈4-6. В аналогичных условиях реакцию осаждения (NH4)2Na[Co(NO2)6]↓ дают ионы аммония.
Реакция используется для дробного обнаружения ионов калия после их отделения от мешающих ионов действием насыщенного раствора карбоната натрия при нагревании. Фильтрат после отделения осадка подкисляют уксусной кислотой до кислой реакции среды и проводят реакцию обнаружения.
|
|
|
| 2.2.3. Фармакопейная реакция окрашивания пламени (пирохимическая реакция)
Соли и другие соединения калия окрашивают пламя горелки в фиолетовый цвет. Кристаллы соли вносятся в горелку на кончике графитового стержня, наблюдают окрашивание пламени.
|
|
| 2.2.4. Фармакопейная реакция с виннокаменной кислотой
К 3 каплям соли калия (рН = 7) добавляют 3 капли винной кислоты H2C4H4O6 и 3 капли ацетата натрия CH3COONa (pH =7). Реакционную смесь охлаждают.
Для ускорения образования осадка внутреннюю стенку пробирки потирают стеклянной палочкой. Реакция протекает при достаточно высокой концентрации ионов калия, на холоде, в присутствии ацетата натрия, который связывает Н+ согласно реакции CH3COO- + H+ = CH3COOH, обеспечивая рН 4-7.
Поделите осадок пополам. В одну пробирку добавьте 0,1 моль/л раствор HCl, в другую 0,1 моль/л раствор NaOH. Сделайте вывод о растворимости осадка в сильных кислотах, уксусной кислоте, щелочах.
|
|
|
| 2.3. Реакции идентификации катиона аммония.
|
| 2.3.1. *Фармакопейная реакция выделения аммиака
К 3 каплям раствора соли аммония добавляют 5 капель 2 моль/л раствора гидроксида натрия (или калия) и слегка нагревают. Выделяется аммиак, имеющий характерный запах
Выделяющиеся пары аммиака окрашивают влажную лакмусовую бумагу в синий цвет, а фенолфталеиновую – в красный.
Реакция используется для дробного обнаружения ионов аммония в предварительных испытаниях.
|
|
|
| 2.3.2. Фармакопейная реакция с реактивом Несслера
К 1 капле раствора соли аммония добавляют 1 каплю раствора тетраиодомеркурата (II) калия (реактив Несслера) – выпадает осадок красно-бурого цвета
Проведению реакции мешают катионы тяжелых металлов.
|
|
|
| 2.3.3. Отношение катионов аммония к действию реагентов, применяемых для обнаружения катионов калия и натрия.
а) к 2-3 каплям насыщенного раствора солей аммония прибавляют соответственно по 2-3 капли растворов NaHC4H4O6 и Na3[Co(NO2)6];
б) к 2-3 каплям насыщенного раствора солей аммония прибавляют 2-3 капли раствора K[Sb(OH)6]
|
|
|
| 2.4.Реакции идентификации катиона лития
|
| 2.4.1. Фармакопейная реакция окрашивания пламени (пирохимическая реакция)
Соли и другие соединения лития окрашивают пламя горелки в карминово - красный цвет. Кристаллы соли вносятся в горелку на кончике графитового стержня, наблюдают окрашивание пламени.
|
|
| 2.4.2. Реакция осаждения натрия гидрофосфатом. Белый желеобразный осадок
|
|
|
| 2.4.3. Реакция осаждения натрия фторидом Белый осадок
|
|
|
| 3. Систематический ход анализа смеси катионов I-ой аналитической группы.
|
| 3.1. Предварительные наблюдения и испытания.
Определяют цвет, запах, рН раствора, отношение раствора к уксусной и минеральным кислотам, также проводят реакцию окрашивания пламени газовой горелки.
| | |
| 3.2. Определение катионов аммония.
3.2.1. Действие щелочей.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 6-8 капель 2М раствора NaOH или KOH и нагревают. К отверстию пробирки подносят влажную лакмусовую бумажку, не касаясь её стенки. Изменение цвета свидетельствует о присутствии катионов NH4+.
3.2.2. Действие реактива Несслера.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель реактива Несслера.
| | |
| 3.3. Определение катионов калия (после предварительного удаления катионов аммония в случае их присутствия).
3.3.1. Подготовка раствора.
К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2М раствора Na2CO3 или NaOH. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют по каплям 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают.
3.3.2 Обнаружение катионов калия действием раствора натрия гидротартрата.
К 2 каплям раствора, полученного по п. 3.3.1., прибавляют 3-5 капель раствора натрия гидротартрата, потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой.
3.3.3. Обнаружение катионов калия действием натрия гексанитрокобальтата.
К 3-4 каплям раствора, полученного по п. 3.3.1., прибавляют 2 капли раствора Na3[Co(NO2)6].
|
| |
| 3.4. Определение катионов натрия (после предварительного удаления катионов аммония в случае их присутствия).
3.4.1. Подготовка раствора.
К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2М раствора К2CO3 или КOH. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют по каплям 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают.
3.4.2. Обнаружение катионов натрия действием раствора калия гексагидроксостибата.
К 3-4 каплям раствора, полученного по п. 3.4.1., прибавляем 3-4 капли раствора K[Sb(OH)6] и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.
|
| |
| | | | |
