Анализ смеси катионов второй аналитической группы
1. Осаждение катионов второй группы. К 2 мл анализируемого раствора прибавляют по каплям раствор разбавленной хлороводородной кислоты (1: 3) до прекращения образования осадка, затем еще 2 капли кислоты. Раствор тщательно перемешивают, дают осадку отстояться и затем испытывают раствор на полноту осаждения. Содержимое пробирки центрифугируют, отделяя осадок от раствора. Осадок содержит хлориды серебра, свинца и ртути (I). 2. Исследование осадка: а) отделение осадка хлорида свинца и обнаружение ионов свинца Рb2+. К осадку хлоридов добавляют 1мл горячей воды и выдерживают некоторое время на кипящей водяной бане. Центрифугированием быстро отделяют горячий раствор от осадка. В растворе определяют присутствие ионов свинца Рb2+ с помощью йодида и хромата калия. Если в обоих случаях выпадают желтые осадки, то это указывает на присутствие ионов свинца Рb2+ в анализируемом растворе. Для отделения ионов свинца Рb2+ к осадку добавляют 1, 5—2, 0 мл горячей воды, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 2 мин. Быстро центрифугируют и отбирают горячий раствор. Эту операцию делают до тех пор, пока горячий раствор не будет давать отрицательную реакцию на ионы Рb2+ с растворами KI и К2СrO4; б) обнаружение ионов Hg22+ и отделение ионов Ag+. К осадку после отделения ионов РЬ2+ добавляют около 1 мл концентрированного раствора аммиака (массовая доля аммиака 25 %) и перемешивают. Осадок хлорида серебра переходит в раствор с образованием комплексной соли [Ag(NH3)2]Cl. Быстрое почернение осадка после обработки его раствором аммиака указывает на присутствие ионов Hg22+. Осадок отделяют центрифугированием и переносят прозрачный раствор в другую пробирку; в) обнаружение ионов серебра Ag+. К раствору, отделенному от осадка, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и перемешивают. Появление белого осада AgCl указывает на присутствие ионов серебра. Для наглядности ниже приводится схема анализа смеси катионов второй группы.
Рис. 9.1. Схема анализа смеси катионов второй аналитической группы
ВОПРОСЫ И УПРАЖНЕНИЯ 1. Какие катионы относятся ко второй аналитической группе? 2. Какими общими аналитическими свойствами обладают катионы второй аналитической группы? 3. Почему гидроксиды серебра и ртути (I) не образуются в растворе? 4. Какими свойствами обладает гидроксид свинца? 5. Какой реагент является групповым на вторую аналитическую группу катионов? 6. Какие продукты образуются при растворении хлоридов серебра и ртути (I) в растворе гидроксида аммония? 7. Где в медицинской практике применяются свинец и его соединения? 8. Какие соединения серебра могут входить в состав бактерицидных перевязочных материалов? 9. Какие соединения ртути применяются в медицине? 10. Какого цвета осадки образуются при действии на катионы второй группы: а) хромата калия; б) йодида калия? 11. Напишите в молекулярном и ионном виде уравнения реакций взаимодействия NH4OH и NaOH с каждым катионом второй группы.
|