Проведення визначання. Зважують 65 г бурякової меляси з похибкою ± 0,01 г, розчиняють невеликими порціями теплої дистильованої води і за допомогою лійки переводять у мірну колбу
Зважують 65 г бурякової меляси з похибкою ± 0, 01 г, розчиняють невеликими порціями теплої дистильованої води і за допомогою лійки переводять у мірну колбу місткістю 250 см3, охолоджують і освітлюють розчинами реактиву Герлеса у кількості 30 – 50 см3, додаючи по 5 – 10 см3 кожного, частинами за 4 – 6 заходів. Процес освітлення здійснюють таким способом: у колбу з розчином меляси додають розчин Герлеса І і через 15 – 20с таку ж саму кількість розчину Герлеса ІІ. Суміш перемішують легким обертанням колби протягом 1, 5 – 2, 0 хв., потім знову в зазначеному порядку додають освітлювач. Потім доливають дистильовану воду в такому об’ємі, щоб рівень розчину не досягав 2 см3 до мітки. Під час освітлення розчином свинцевого оцту його додають по 6 – 9 см3 на кожні 13 г бурякової меляси. У сильнолужних мелясах необхідно попередньо нейтралізувати розчин меляси оцтовою кислотою, розбавленою дистильованою водою у співвідношенні 1: 3 у присутності індикатора фенолфталеїну. Колбу з розчином розміщують у термостаті на 15 хв. для досягнення температури (20, 0 ± 0, 1) °С. Піну, що утворилась на поверхні розчину, видаляють краплею етилового ефіру. Розчин фільтрують, покриваючи фільтрувальну лійку покривним склом, щоб уникнути випаровування. Перші 10 см3 фільтрату зливають. Під час одержання темних фільтратів застосовують додаткове освітлення гідросульфітом. Попередньо видаляють надлишок свинцю. Для цього на кожні 100 см3 фільтрату додають 0, 9 г сухого подрібненого порошку одно заміщеного фосфорнокислого амонію (NН4Н2РО4), для повного розчинення рідину збовтують, а потім 0, 2 г (Nа2S2О4) ∙ 2Н2О гіпосульфіту натрію. Перед фільтруванням розчин залишають на 20 хв., фільтрування проводять згідно з попередніми вказівками. Освітлення дуже темних розчинів бурякової меляси проводять таким способом: 26 г розчину бурякової меляси, розведеної у співвідношенні 1: 1, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, додають дистильовану воду до 0, 75 об'єму, освітлюють свинцевим оцтом у кількості 6 – 9 см3, доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують. Вміст колби виливають у сухий чистий стакан, додають 2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою протягом 30с і фільтрують через подвійний паперовий фільтр. До одержаного фільтрату додають ще 1 – 2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою і фільтрують через подвійний паперовий фільтр. Відфільтрований розчин заливають в поляриметричну трубку з кожухом для водяного охолодження так, щоб не утворились бульбашки повітря, поміщають у камеру цукрометра і підключають до термостата, в якому підтримується температура (20, 0 ± 0, 1)°С.Проводять три вимірювання з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне значення. Перед початком вимірювання необхідно перевірити настроювання цукрометра за допомогою контрольної кварцової трубки і поляриметричної трубки з дистильованою водою. Перевірку проводять відповідно до інструкції по експлуатації цукрометра.
|