Сборка приборов для проведения синтеза

Весьма ответственной операцией при проведении синтеза органических соединений является сборка приборов, предназначенных для проведения реакций, выделения и очистки конечных продуктов.

Перед тем как приступить к сборке прибора, необходимо подготовиться к выполнению этой работы в целом, т. е.

• внимательно ознакомиться с методикой синтеза и четко ее знать;

• составить подробный план синтеза с учетом всех предстоящих мани­пуляций - от сборки прибора для проведения реакции до взвешивания емкости с очищенным продуктом синтеза;

• отдавать себе отчет о возможных источниках опасности и причинах возникновения аварийных ситуаций, представлять себе меры по их предотвращению и быть готовым немедленно им следовать;

• приготовить всю необходимую посуду и реагенты; убедиться в том, что посуда чистая и сухая.

Лабораторные приборы для проведения синтезов в основном собираются из отдельных стеклянных шлифованных частей. При получении набора посуды в первую очередь необходимо убедиться в том, что она не имеет механических повреждений (трещин, «звездочек»), что шлифы хорошо подходят друг к другу.

Шлифы, которые в процессе синтеза будут испытывать серьезные пере­пады температуры, а также все шлифы в установке, предназначен­ной для работы под вакуумом, следует смазывать жесткой вакуумной смазкой. Смазку следует наносить в ¹ Английская аббревиатура - РТFЕ

 

разумных количествах во избежание загрязнения ею реакционной смеси или полученного продукта. Обяза­тельно следует смазывать краны. Если вы получили прибор с несмазан­ными кранами и они от легкого нажатия не поворачиваются, ни в коем случае не пытайтесь сделать это с силой. Это справедливо и для любо­го другого шлифового соединения: если оно по каким-либо причинам не разбирается (шлифы «заело»), силу ни в коем случае прилагать нельзя - необходимо обратиться к преподавателю или лаборанту.

При сборке прибора приходится надевать на стеклянные «оливки» рези­новые трубки. Для снижения трения рекомендуется слегка смочить трубку водой или глицерином. Резиновые шланги надеваются на холодильники перед сборкой прибора - ни в коем случае не надевайте шланги на холодильник, являющийся частью уже собранной конструкции! Иначе вы можете сломать холодильник или шлиф реакционной колбы.

Подготовив отдельные части будущего прибора, выбирают подходящий по высоте и массивности основания штатив (прибор должен быть устой­чивым!) и металлические лапки для крепления частей прибора. Помните о том, что непосредственный контакт между металлом лапок и стеклом недопустим - необходимо прокладывать между ними куски резины (в не­которых лапках такие прокладки, резиновые или корковые, предусмотрены конструкцией).

Нагревательные приборы (электроплитки, колбонагреватели, водяные и мас­ляные бани), а также охлаждающие бани должны при необходимости легко убираться без демонтажа прибора. При проведении синтезов с использовани­ем механических мешалок рекомендуется использовать подъемные столики, позволяющие быстро убрать нагревательный элемент из-под прибора.

Колбы в лапках крепятся под обрезом шлифа. После закрепления основ­ной колбы в ее шлифы вставляют остальные части прибора, которые при необходимости также крепятся лапками. По окончании сборки прибора пускается ток воды (не сильно! только для обеспечения охлаждения) и осторожно (при использовании механической мешалки - обязательно придерживая рукой ее вал) включается электропитание. Механическая мешалка должна свободно вращаться, не задевая стеклянные части прибора

 

Рис. 13. Приборы для проведения реакции: 1 - для синтеза с механическим перемеши­ванием, возможностью прибавления реагента и кипячения реакционной смеси (крепится на одном штативе); 2 - для синтеза на магнитной мешалке с возможностью добавления реагента и отгонки продукта в процессе реакции (монтируется на двух штативах).

ВНИМАНИЕ! Лапки штативов изображены черными прямоугольниками, баня - как прозрачная емкость

(затвор, колбу, термометр). Затем необходимо осмотреть все шлифованные соединения, убедиться в отсутствии в собранном приборе напряжений, могущих привести к поломке прибора уже в процессе синтеза. И только после этого можно помещать в собранный прибор реагенты (электропи­тание мешалки в этот момент следует отключить).

На рис. 13 изображены относительно сложные приборы - очень многие из описанных в данном пособии синтезов будут иметь существенно более простое «аппаратное оформление» - например, стоящий в охлаждающей бане на магнитной мешалке стакан или же круглодонная колба с обратным холодильником, нагреваемая на электрической плитке.

В разд. АЗ будут рассмотрены основные лабораторные операции. Кон­кретные приборы, необходимые для их проведения, описаны в соответ­ствующих подразделах.