Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Сборка приборов для проведения синтеза




Весьма ответственной операцией при проведении синтеза органических соединений является сборка приборов, предназначенных для проведения реакций, выделения и очистки конечных продуктов.

Перед тем как приступить к сборке прибора, необходимо подготовиться к выполнению этой работы в целом, т. е.

• внимательно ознакомиться с методикой синтеза и четко ее знать;

• составить подробный план синтеза с учетом всех предстоящих мани­пуляций - от сборки прибора для проведения реакции до взвешивания емкости с очищенным продуктом синтеза;

• отдавать себе отчет о возможных источниках опасности и причинах возникновения аварийных ситуаций, представлять себе меры по их предотвращению и быть готовым немедленно им следовать;

• приготовить всю необходимую посуду и реагенты; убедиться в том, что посуда чистая и сухая.

Лабораторные приборы для проведения синтезов в основном собираются из отдельных стеклянных шлифованных частей. При получении набора посуды в первую очередь необходимо убедиться в том, что она не имеет механических повреждений (трещин, «звездочек»), что шлифы хорошо подходят друг к другу.

Шлифы, которые в процессе синтеза будут испытывать серьезные пере­пады температуры, а также все шлифы в установке, предназначен­ной для работы под вакуумом,следует смазывать жесткой вакуумной смазкой. Смазку следует наносить в 1 Английская аббревиатура - РТFЕ

 

разумных количествах во избежание загрязнения ею реакционной смеси или полученного продукта. Обяза­тельноследует смазывать краны. Если вы получили прибор с несмазан­ными кранами и они от легкого нажатия не поворачиваются, ни в коем случае не пытайтесь сделать это с силой. Это справедливо и для любо­го другого шлифового соединения: если оно по каким-либо причинам не разбирается (шлифы «заело»), силу ни в коем случае прилагать нельзя- необходимо обратиться к преподавателю или лаборанту.

При сборке прибора приходится надевать на стеклянные «оливки» рези­новые трубки. Для снижения трения рекомендуется слегка смочить трубку водой или глицерином. Резиновые шланги надеваются на холодильники перед сборкой прибора - ни в коем случае не надевайте шланги на холодильник, являющийся частью уже собранной конструкции!Иначе вы можете сломать холодильник или шлиф реакционной колбы.

Подготовив отдельные части будущего прибора, выбирают подходящий по высоте и массивности основания штатив (прибор должен быть устой­чивым!) и металлические лапки для крепления частей прибора. Помните о том, что непосредственный контакт между металлом лапок и стеклом недопустим - необходимо прокладывать между ними куски резины (в не­которых лапках такие прокладки, резиновые или корковые, предусмотрены конструкцией).

Нагревательные приборы (электроплитки, колбонагреватели, водяные и мас­ляные бани), а также охлаждающие бани должны при необходимости легко убираться без демонтажа прибора. При проведении синтезов с использовани­ем механических мешалок рекомендуется использовать подъемные столики, позволяющие быстро убрать нагревательный элемент из-под прибора.

Колбы в лапках крепятся под обрезом шлифа. После закрепления основ­ной колбы в ее шлифы вставляют остальные части прибора, которые при необходимости также крепятся лапками. По окончании сборки прибора пускается ток воды (не сильно! только для обеспечения охлаждения) и осторожно (при использовании механической мешалки - обязательно придерживая рукой ее вал)включается электропитание. Механическая мешалка должна свободно вращаться, не задевая стеклянные части прибора

 

Рис. 13. Приборы для проведения реакции: 1 - для синтеза с механическим перемеши­ванием, возможностью прибавления реагента и кипячения реакционной смеси (крепится на одном штативе); 2 - для синтеза на магнитной мешалке с возможностью добавления реагента и отгонки продукта в процессе реакции (монтируется на двух штативах).

ВНИМАНИЕ!Лапки штативов изображены черными прямоугольниками, баня - как прозрачная емкость

(затвор, колбу, термометр). Затем необходимо осмотреть все шлифованные соединения, убедиться в отсутствии в собранном приборе напряжений, могущих привести к поломке прибора уже в процессе синтеза. И только после этого можно помещать в собранный прибор реагенты (электропи­тание мешалки в этот момент следует отключить).

На рис. 13 изображены относительно сложные приборы - очень многие из описанных в данном пособии синтезов будут иметь существенно более простое «аппаратное оформление» - например, стоящий в охлаждающей бане на магнитной мешалке стакан или же круглодонная колба с обратным холодильником, нагреваемая на электрической плитке.

В разд. АЗ будут рассмотрены основные лабораторные операции. Кон­кретные приборы, необходимые для их проведения, описаны в соответ­ствующих подразделах.


Поможем в написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой





Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 2448. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.017 сек.) русская версия | украинская версия
Поможем в написании
> Курсовые, контрольные, дипломные и другие работы со скидкой до 25%
3 569 лучших специалисов, готовы оказать помощь 24/7