З. 1. Проведение синтеза и первичная обработка реакционных смесейПроведение синтеза и обработка реакционной смеси - ключевые стадии, определяющие выход и чистоту продукта. Приступая к проведению синтеза, необходимо иметь четкое представление о протекании целевой и побочных реакций, наблюдающихся при этом явлениях (нагревание -охлаждение, выделение газов и т. п.). Синтез следует планировать с учетом правил техники безопасности. • При проведении реакции при нагревании следует предусмотреть возможность быстрого (в течение нескольких секунд) ее прекращения. Для этой цели для фиксации нагревательных элементов удобно использовать подъемные столики. • При проведении экзотермичной реакции следует предусмотреть возможность быстрого и эффективного охлаждения реакционной смеси с помощью охлаждающей бани без демонтажа прибора. • Реакции при перемешивании на магнитной мешалке проводятся в колбах и стаканах из термостойкого стекла с достаточно толстыми стенками при минимальных эффективных оборотах мешалки (уменьшая известный риск разбить колбу якорем). В любом случае перед загрузкой растворителей и реагентов необходимо убедиться в том, что якорь мешалки устойчиво (без «биений») вращается в пустой колбе. Нельзя бросать якорь в колбу, уже закрепленную над магнитной мешалкой! Якорь аккуратно, по стенке помещают в наклоненную колбу и только потом закрепляют ее над магнитной мешалкой. Между дном колбы и мешалкой должен быть зазор! • Реагенты вносятся в следующем порядке: сначала в колбу помещают растворитель (небольшую часть или практически весь), затем - реагент (и остатками растворителя смывают его из стакана для взвешивания или из мерного цилиндра). Только потом (при необходимости) остальные реагенты помещают в капельную воронку.
Рис. 14. Прибор для проведения синтеза в инертной атмосфере при охлаждении с контролем температуры
• При необходимости проведения реакции в инертной атмосфере сначала заполняют инертным газом пустой прибор. Затем помещают (быстро!) растворители и реагенты, продувают колбу инертным газом, при необходимости охлаждая. Реакцию проводят под минимальным, буферным избыточным давлением инертного газа. Избыток давления создается коротким (несколько мм) столбиком инертной жидкости, налитой в жидкостной затвор - промывалку на выходе прибора. • Синтез проводят, тщательно следуя методике, выдерживая режим охлаждения (нагревания) и скорость прибавления реагентов. На рис. 14 изображен прибор для проведения синтеза в инертной атмосфере при охлаждении с контролем температуры. По окончании проведения синтеза полученную смесь обрабатывают в строгом соответствии с методикой. Наиболее простым методом выделения целевого соединения является фильтрование. В некоторых случаях удается выделить относительно чистый продукт перегонкой (перегонкой с паром) непосредственно из реакционной смеси. В остальных случаях первым этапом обработки реакционных смесей является гашение реакционноспособных реагентов и интермедиатов (водой, растворами кислот или оснований), нейтрализация кислотных или щелочных катализаторов, отделение нерастворимых соединений фильтрованием, извлечение продукта из неорганической или водной фазы, его концентрирование. При этом в основном используется экстракция.
|
