Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

З. 1. Проведение синтеза и первичная обработка реакционных смесей




Доверь свою работу кандидату наук!
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Проведение синтеза и обработка реакционной смеси - ключевые ста­дии, определяющие выход и чистоту продукта. Приступая к проведению синтеза, необходимо иметь четкое представление о протекании целевой и побочных реакций, наблюдающихся при этом явлениях (нагревание -охлаждение, выделение газов и т. п.). Синтез следует планировать с учетом правил техники безопасности.

• При проведении реакции при нагревании следует предусмотреть воз­можность быстрого (в течение нескольких секунд) ее прекращения.Для этой цели для фиксации нагревательных элементов удобно ис­пользовать подъемные столики.

• При проведении экзотермичной реакции следует предусмотреть воз­можность быстрого и эффективного охлажденияреакционной смеси с помощью охлаждающей бани без демонтажа прибора.

• Реакции при перемешивании на магнитной мешалке проводятся в кол­бах и стаканах из термостойкого стекла с достаточно толстыми стен­ками при минимальных эффективных оборотах мешалки (уменьшая известный риск разбить колбу якорем).

В любом случае перед загруз­кой растворителей и реагентов необходимо убедиться в том, что якорь мешалки устойчиво (без «биений») вращается в пустой колбе. Нельзя бросать якорь в колбу, уже закрепленную над магнитной мешал­кой!Якорь аккуратно, по стенке помещают в наклоненную колбу и только потом закрепляют ее над магнитной мешалкой. Между дном колбы и мешалкой должен быть зазор!

• Реагенты вносятся в следующем порядке: сначала в колбу помещают растворитель (небольшую часть или практически весь), затем - реагент (и остатками растворителя смывают его из стакана для взвешивания или из мерного цилиндра). Только потом (при необходимости) осталь­ные реагенты помещают в капельную воронку.

Рис. 14. Прибор для проведения синтеза в инертной атмосфере при охлаждении с кон­тролем температуры

 

• При необходимости проведения реакции в инертной атмосфере сначалазаполняют инертным газом пустой прибор. Затем помещают (быстро!) рас­творители и реагенты, продувают колбу инертным газом, при необходи­мости охлаждая. Реакцию проводят под минимальным, буферным избыточным давлением инертного газа. Избыток давления создается коротким (несколько мм) столбиком инертной жидкости, налитой в жид­костной затвор - промывалку на выходе прибора.

• Синтез проводят, тщательно следуя методике, выдерживая режим охлаждения (нагревания) и скорость прибавления реагентов.

На рис. 14 изображен прибор для проведения синтеза в инертной атмос­фере при охлаждении с контролем температуры.

По окончании проведения синтеза полученную смесь обрабатывают в строгом соответствии с методикой. Наиболее простым методом выде­ления целевого соединения является фильтрование. В некоторых случаях удается выделить относительно чистый продукт перегонкой (перегонкой с паром) непосредственно из реакционной смеси.

В остальных случаях первым этапом обработки реакционных смесей является гашение реакционноспособных реагентов и интермедиатов (водой, растворами кислот или оснований), нейтрализация кислотных или щелочных катализаторов, отделение нерастворимых соединений фильтрованием, извле­чение продукта из неорганической или водной фазы, его концентрирование. При этом в основном используется экстракция.

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 1952. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.015 сек.) русская версия | украинская версия