З. 1. Проведение синтеза и первичная обработка реакционных смесей

Проведение синтеза и обработка реакционной смеси - ключевые ста­дии, определяющие выход и чистоту продукта. Приступая к проведению синтеза, необходимо иметь четкое представление о протекании целевой и побочных реакций, наблюдающихся при этом явлениях (нагревание -охлаждение, выделение газов и т. п.). Синтез следует планировать с учетом правил техники безопасности.

• При проведении реакции при нагревании следует предусмотреть воз­можность быстрого (в течение нескольких секунд) ее прекращения. Для этой цели для фиксации нагревательных элементов удобно ис­пользовать подъемные столики.

• При проведении экзотермичной реакции следует предусмотреть воз­можность быстрого и эффективного охлаждения реакционной смеси с помощью охлаждающей бани без демонтажа прибора.

• Реакции при перемешивании на магнитной мешалке проводятся в кол­бах и стаканах из термостойкого стекла с достаточно толстыми стен­ками при минимальных эффективных оборотах мешалки (уменьшая известный риск разбить колбу якорем).

В любом случае перед загруз­кой растворителей и реагентов необходимо убедиться в том, что якорь мешалки устойчиво (без «биений») вращается в пустой колбе. Нельзя бросать якорь в колбу, уже закрепленную над магнитной мешал­кой! Якорь аккуратно, по стенке помещают в наклоненную колбу и только потом закрепляют ее над магнитной мешалкой. Между дном колбы и мешалкой должен быть зазор!

• Реагенты вносятся в следующем порядке: сначала в колбу помещают растворитель (небольшую часть или практически весь), затем - реагент (и остатками растворителя смывают его из стакана для взвешивания или из мерного цилиндра). Только потом (при необходимости) осталь­ные реагенты помещают в капельную воронку.

Рис. 14. Прибор для проведения синтеза в инертной атмосфере при охлаждении с кон­тролем температуры

• При необходимости проведения реакции в инертной атмосфере сначала заполняют инертным газом пустой прибор. Затем помещают (быстро!) рас­творители и реагенты, продувают колбу инертным газом, при необходи­мости охлаждая. Реакцию проводят под минимальным, буферным избыточным давлением инертного газа. Избыток давления создается коротким (несколько мм) столбиком инертной жидкости, налитой в жид­костной затвор - промывалку на выходе прибора.

• Синтез проводят, тщательно следуя методике, выдерживая режим охлаждения (нагревания) и скорость прибавления реагентов.

На рис. 14 изображен прибор для проведения синтеза в инертной атмос­фере при охлаждении с контролем температуры.

По окончании проведения синтеза полученную смесь обрабатывают в строгом соответствии с методикой. Наиболее простым методом выде­ления целевого соединения является фильтрование. В некоторых случаях удается выделить относительно чистый продукт перегонкой (перегонкой с паром) непосредственно из реакционной смеси.

В остальных случаях первым этапом обработки реакционных смесей является гашение реакционноспособных реагентов и интермедиатов (водой, растворами кислот или оснований), нейтрализация кислотных или щелочных катализаторов, отделение нерастворимых соединений фильтрованием, извле­чение продукта из неорганической или водной фазы, его концентрирование. При этом в основном используется экстракция.