Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Выбор растворителя





Принципиальное значение при перекристаллизации имеет правильный выбор растворителя. При этом необходимо учитывать химические свой­ства как очищаемого вещества, так и имеющихся в нем примесей. Жела­тельно, чтобы подвергаемое очистке соединение имело эффективный «ход» растворимости, т. е. растворимость его при разных температурах должна значительно различаться; примеси же должны либо хорошо рас­творяться на холоде, либо плохо - при нагревании (по сравнению с очи­щаемым веществом). Растворитель должен быть химически инертным; желательно иметь низкую вязкость для быстрого образования хорошо оформленных кристаллов; легко удаляться с поверхности кристаллов при промывке.

При выборе растворителя не следует забывать старое правило - «по­добное растворяется в подобном». Приведем пример. В одной из задач надо очистить перекристаллизацией транс-стильбен (т. пл. 125 °С) от исходного 1,2-дифенилэтанола (т. пл. 67 °С). Подходящий раствори­тель - этиловый спирт: температуры плавления и молекулярные массы стильбена и 1,2-дифенилэтанола невелики, что позволяет ожидать их вы­сокой растворимости в горячем спирте. При охлаждении же углеводород наверняка закристаллизуется, а 1,2-дифенилэтанол останется в растворе.

Вообще же растворитель для перекристаллизации выбирают только опытным путем, проводя серию экспериментов с небольшими количе­ствами вещества.

В органической химии для проведения перекристаллизации применя­ют самые разные растворители (вода, спирты, ацетон, простые эфиры, СН3СООН, СНС13, бензол и толуол, насыщенные углеводороды – гексан , гептан, и др.).

При перекристаллизации из легколетучих растворителей (например, эфир) растворение вещества проводят в приборе с обратным холодильни­ком, а кристаллизацию продукта при низкой температуре (в морозильной камере). Для кристаллизации легкорастворимых веществ используют специ­альные морозильные камеры, поддерживающие температуру ~ -70 °С.

Если индивидуальный растворитель для перекристаллизации подобрать не удается, применяют двух-, а иногда и трехкомпонентные смеси. Один из практических приемов использования двухкомпонентной смеси за­ключается в следующем: вещество растворяют в нагретом«хорошем» растворителе и к полученному раствору по каплям добавляют горячийвторой растворитель, плохо растворяющий это соединение, до возникно­вения устойчивого помутнения. Полученную смесь нагревают до получе­ния прозрачного раствора и оставляют кристаллизоваться. Модификация этого приема - использование низкокипящего «хорошего» растворителя и высококипящего «плохого»: например, вещество растворяют в СН2С12, затем прибавляют толуол. Полученную смесь нагревают до температуры выше точки кипения СН2С12 и отгоняют часть растворителя - в резуль­тате смесь обогащается толуолом, и достигается более полное осаждение продукта при охлаждении.

Ранее для выделения и перекристаллизации органических соединений широко использовался бензол и содержащие его смеси, поскольку бензол имеет низкую стоимость и приемлемую температуру кипения. Однако в настоящее время этот растворитель считают неудобным: он весьма ток­сичен и проявляет канцерогенные свойства, имеет высокую температуру плавления (+5.5 °С), из-за чего замерзает в ледяной бане или в холо­дильнике.







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 1200. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.014 сек.) русская версия | украинская версия