Сушка твердых продуктов синтеза
В зависимости от природы вещества и растворителя для этого используют разные методы. • Сушка непосредственно на фильтре при включенном водоструйном насосе - для стабильных негигроскопичных веществ после промывки летучим растворителем.
Рис. 17. Эксикаторы: 1 - обыкновенный, 2 – вакуумный • Сушка на воздухе - для стабильных и негигроскопичных веществ: продукт переносят на фильтровальную бумагу, прикрывают сверху другим листом и оставляют на длительное время. • Использование сушильных шкафов - для термически устойчивых соединений при температуре на 20-30 °С ниже точки плавления вещества. • Использование вакуумных установок - для небольших количеств веществ (наилучшие результаты). • Использование обыкновенных и вакуум-эксикаторов (рис. 17). Последние имеют стеклянный отвод с краном, через который сосуд может быть вакуумирован. Внимание! Вакуумированные эксикаторы из-за напряжений в стекле иногда разрушаются со взрывом. Стенки эксикатора изготовлены из толстого стекла, и такие взрывы весьма опасны. Поэтому перед включением вакуума эксикатор следует поместить в защитный кожух. При снятии вакуума в вакуум-эксикаторе, чтобы избежать распыления высушенного вещества воздухом, кран следует поворачивать очень аккуратно. Притертую крышку вакуум-эксикатора открывают только после выравнивания внешнего и внутреннего давления. На дно эксикатора помещают осушающий агент. Чаще всего как осушитель применяют СаС12 (удаление воды, спиртов), натронную известь и щелочи (удаление воды и паров кислот), фосфорный ангидрид (эффективное удаление воды и спиртов). Для удаления углеводородов в качестве осушающего агента применяют парафин.
|
