Проведение простой перегонки

Простая перегонка применяется для жидкостей, кипящих в интер­вале -40-150 °С, причем при низких температурах возникают определенные затруднения с обеспечением полноты конденсации паров, а выше 150 °С многие соединения в заметной степени разлагаются.

Высококипящие жидкости перегоняют под уменьшенным давлением -в вакууме, создаваемом водоструйным (8-15 мм рт. ст.) или ротационным масляным (1-0.01 мм рт. ст.) насосом.

Прибор для перегонки под обычным давлением изображен на рис. 19. Он состоит из круглодонной колбы, насадки Вюрца или Кляйзена с термо­метром, прямого холодильника, алонжа и приемника. В качестве прием­ника при такой перегонке допускается использование плоскодонных колб. Нагревание осуществляют с помощью нагревательной бани или. тарелки. 'Оля " высококипящих соединений). Перед перегонкой для обеспечения равномерного кипения в жидкость помещают запаянные с одного конца стеклянные капилляры, несколько кусочков пористого фарфора или молеку­лярные сита - «кипелки». Следует обращать внимание на то, чтобы шарик термометра полностью омывался парами, т. е. находился несколько ниже отводной трубки насадки. Объемы приемника Е и

¹Колонки с так называемыми кольцами Рашига, насадками из стеклянных спиралек, колонки Бруна

перегонной колбы А должны быть одинаковы.

Количество жидкости в перегонной колбе не должно превышать половины общего объема колбы. При перегонке в вакууме используют аналогичные приборы - только вместо круглодонной колбы с насадкой предпочтительнее использовать специальные колбы Кляйзена или Фа­ворского, в которых отсутствует шлифованный переход между колбой и холодильником (рис. 20).

Рис. 19.1 - Прибор для перегонки: А - круглодонная колба с веществом; Б - насадка Вюрца; В - термометр; Г - прямой холодильник; Д - алонж; Е - приемник. 2 - насадка Кляйзена с термометром

Рис. 20. Колбы Кляйзена (1) и Фаворского (2) для перегонки в вакууме