Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Перегонка с водяным паром




Перегонка с водяным паром - один из распространенных методов выде­ления и очистки органических веществ. Этот метод широко используется не только в лабораторной практике, но и в промышленности. Перегонка с паром применима к веществам, которые практически не смешиваются и не взаимодействуют с водой.

Перегонку с паром используют в различных целях:

• для выделения из смесей и очистки веществ, которые кипят при очень высокой температуре или вообще не перегоняются без разложения;

• для очистки веществ, загрязненных большим количеством смолистых нелетучих примесей;

• для отделения нелетучих с паром твердых веществ от высококипящих растворителей (например, нитробензол с температурой кипения 210 °С можно легко отогнать с водяным паром при 99 °С);

• для выделения малорастворимых в воде веществ, имеющих при тем­пературе около 100 °С заметное давление пара.

Перегонка с паром основана на тех же физико-химических принципах, что и простая перегонка. С повышением температуры давление паров и воды, и не смешивающегося с водой вещества возрастает (практически независимо). Кипение начинается, когда сумма парциальных давлений насыщенного пара компонентов становится равной атмосферному давле­нию - иными словами, точка кипения смеси воды и летучего вещества обычно ниже 100 °С (не следует забывать о том, что водные растворы нелетучих веществ всегда кипят выше, чем чистая вода). Согласно закону Дальтона, суммарное давление пара P равно сумме парциальных давлений паров перегоняемого вещества А и воды В: Р = рА + рB.

В процессе перегонки в холодильнике будут одновременно конденсиро­ваться пары воды и перегоняемого вещества. Относительное количество вещества, отгоняемого с водяным паром, можно найти по следующему уравнению:

где QА - масса вещества в дистилляте, QВ- масса воды в дистилляте, МА - молекулярная масса вещества; 18 - молекулярная масса воды; рA - давление паров вещества при температуре перегонки; рB - давление паров воды при температуре перегонки, которое определяют по специ­альным таблицам; рA = 760 – рB. Отсюда масса воды, необходимая для перегонки 1 г вещества:

Прибор для перегонки с водяным паром состоит из парообразователя, перегонной колбы, длинного эффективного холодильника и приемника (рис. 24). Парообразователь представляет собой металлический сосуд (его можно заменить обычной круглодонной колбой емкостью 1.5-2 л), имеющий предохранительную и водомерную трубки. Предохранительная трубка доходит почти до дна парообразователя и при резком повышении давления в парообразователе из-за сильного нагревания это повышение компенсируется поднятием воды по предохранительной трубке.

 

7. СОСТАВ ПАРА НАД КИПЯШЕЙ СМЕСЬЮ.

В таблице приводится ряд веществ, перегоняемых с водяным паром. Таблица 4.

Вещество Температура кипения чистого вещества, °С Температура кипения смеси вещества с водяным паром,°С Содержание вещества в дистилляте, %
Анилин 184,4 98,5 23,1
Бромбензол 152,6 95,5 61,0
Нафталин 218,2 99,3 14,4
Фенол 98,6 20,6
Нитробензол 210,9 99,3 15,3

 

Рис. 24. Прибор для перегонки с паром: 1 - парообразователь, 2 - тройник с краном, 3 - перегонная колба, 4 - холодильник, 5 - алонж, 6 - приемник, 7 - предохранитель­ная трубка, 8 - показатель уровня жидкости в парообразователе, 9 - металлизирован­ная асбестовая сетка

Парообразователь соединен с перегонной колбой при помощи резино­вой трубки. В качестве перегонной можно применять колбу Вюрца или обычную круглодонную колбу. Трубка, по которой пар вводится в колбу, должна доходить почти до самого дна колбы.

Необходимо не допускать переброса перегоняемой жидкости в приемник. Для этого перегонная колба должна иметь длинное горло и располагаться наклонно (рис. 24), чтобы брызги не попадали в пароотводную трубку, соединенную с холодильником. Колбу наполняют жидкостью не более чем на 1/3 ее объема.

Между парообразователем и колбой помещают стеклянный трой­ник. Его боковой отросток снабжен краном или резиновой трубкой с за­жимом. Этот тройник выполняет роль водоотделителя (в начале пере­гонки конденсируется некоторое количество воды, которую необходимо слить) и, что важно, перед прекращением нагревания парообразова­теля кран или зажим тройника открывают, так как в противном случае жидкость из перегонной колбы 3 будет переброшена в паро­образователь 1.

Перегонку с водяным паром ведут следующим образом. Парообразо­ватель заполняют водой приблизительно на 2/3 его объема и нагревают до температуры кипения. Одновременно нагревают перегонную колбу. Все это время тройник открыт. Когда вода в парообразователе за­кипит, тройник закрывают и начинают перегонку. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмуль­сии. Если вещество осаждается в холодильнике в виде кристаллов, то на короткое время сливают из холодильника охлаждающую воду, и иду­щие из колбы пары расплавляют кристаллы. При этом нужно следить, чтобы не сконденсировавшийся в холодильнике пар не увлек с собой перегоняемое вещество. Впускание холодной воды в холодильник следует производить с осторожностью.

Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не начнет вытекать чистая вода. В конце перегонки сначала открывают тройник, а затем гасят горелки. Дистиллят разделяют с помощью делительной воронки, водную фазу при необходимости экстрагируют подходящим растворителем, кото­рый затем упаривают.

Для перегонки с паром небольших количеств вещества (5-7 г) мож­но использовать упрощенный прибор, состоящий из набора для простой перегонки с насадкой Кляйзена. В эту насадку вставляют капельную во­ронку без обвода,в которую наливается вода (рис. 25). Затем проводят обычную перегонку, собирая смесь целевого продукта и воды, которую по мере расходования прибавляют в колбу.

 

Рис. 25. Прибор для перегонки с водяным паром небольших количеств вещества

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 3957. Нарушение авторских прав


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2020 год . (0.003 сек.) русская версия | украинская версия