Возгонка

Давление пара твердых веществ, как и жидкостей, также растет при повы­шении температуры. Для многих веществ давление паров достигает ат­мосферного при температуре ниже их температуры плавления. Если при этой температуре не наблюдается разложения, вещество может быть очи­щено возгонкой (сублимацией). Простейший прибор для возгонки при атмосферном давлении состоит из фарфоровой чашки и поставленной на нее стеклянной воронки (рис. 22). Диаметр воронки должен быть немно­го меньше диаметра чашки. Трубку воронки неплотно закрывают ватой. В чашку помещают вещество, которое следует возогнать, накрывают его фильтровальной бумагой с проделанными в ней тонкими отверстиями, и начинают нагрев. При температурах выше точки возгонки в тех случаях, когда вещество загрязнено легкоплавкими примесями, может наблюдаться образование корки вещества и при ее растрескивании могут быть по­тери вещества, которые, кроме того, увеличиваются из-за того, что при конденсации не все вещество осаждается на стенках воронки. Поэтому предпочтительнее проводить сублимацию при температуре несколько ниже температуры возгонки.

Очевидно, далеко не все твердые вещества могут быть возогнаны при нормальном давлении. Однако метод возгонки может быть использован для очень большого числа органических соединений, если проводить ее в вакууме. Прибор для проведения возгонки в вакууме изображен на рис. 23. Вещество помещают в широкую пробирку со шлифом. Глав­ная часть прибора - шлифованная крышка - насадка с вакуумным от­водом, в которую впаян пальчиковый обратный холодильник. Возгонка проводится следующим образом: в пробирку помещают вещество, сма­зывают шлиф, закрывают пробирку насадкой для возгонки, подключают прибор к вакуумному насосу, включают воду и начинают нагревание.

Возгонку следует проводить с небольшой скоростью - в этом случае получают более чистые вещества.

Рис. 23. Приспособления для возгонки. 1 - простейший прибор для возгонки под атмосферным давлением; 2 - прибор для возгонки в вакууме