Студопедия — Проведение перекристаллизации
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Проведение перекристаллизации






Препарат помещают в колбу, снабженную обратным холодильником. При использовании в качестве растворителя воды обратный холодильник не нужен. Во избежание толчков при кипячении раствора из-за перегрева жидкости в колбу перед нагреванием вносят «кипелки». После этого в кол­бу вливают растворитель в количестве, несколько меньшем необходимого для полного растворения вещества, и нагревают смесь до кипения. Для на­гревания используют водяную баню, плитку с закрытой спиралью или колбонагреватель. После закипания раствора через обратный холодильник осторожно порциями добавляют растворитель в количестве, необходимом для полного растворения вещества.

Если вещество содержит окрашенные смолистые примеси, для их удаления в раствор добавляют активированный уголь (не очень большое количество - кристаллизуемое вещество также может адсорбироваться). По окончании процедуры растворения при наличии механических при­месей проводят быстрое фильтрование (складчатый фильтр), при этом иногда возникает необходимость в проведении так называемого «горячего фильтрования», когда аккуратно поддерживают слабое кипение фильтра­та - и пары растворителя конденсируются на фильтре, предотвращая кристаллизацию продукта на нем. Фильтрат собирают в коническую колбу или стакан из термостойкого стекла.

Полученный горячий прозрачный раствор либо оставляют стоять при комнатной температуре в приемнике, закрытом часовым стеклом или ли­стом бумаги, - происходит медленное охлаждение и образуются крупные кристаллы, либо приемник быстро охлаждают под струей холодной воды при перемешивании раствора - образуются мелкие кристаллы. В некоторых случаях необходимо более глубокое охлаждение раствора в холодильнике или морозильной камере.

Необходимо помнить о том, что некоторые заведомо твердые вещества очень медленно кристаллизуются. Если это обусловлено отсутствием центров кристаллизации, их создают искусственно, внося «затравку» в виде нескольких кристаллов того же (чистого) вещества. Ускорить кристаллизацию можно, потерев стеклянной палочкой о стенку сосуда (предварительно можно добавить маленькую щепотку силикагеля или оксида алюминия).

Имеющие низкую температуру плавления вещества часто выделяют­ся в виде масла. Достаточно эффективно с этим можно бороться, если провести охлаждение раствора очень быстро и при интенсивном пере­мешивании (удобно использовать магнитную мешалку). В образующемся пересыщенном растворе, имеющем температуру ниже точки плавления вещества, даже при промежуточном образовании жидкой фазы ее «дро­бление» создает предпосылки для кристаллизации.

4. Перекристаллизация органических веществ







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 1120. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...

Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Лечебно-охранительный режим, его элементы и значение.   Терапевтическое воздействие на пациента подразумевает не только использование всех видов лечения, но и применение лечебно-охранительного режима – соблюдение условий поведения, способствующих выздоровлению...

Тема: Кинематика поступательного и вращательного движения. 1. Твердое тело начинает вращаться вокруг оси Z с угловой скоростью, проекция которой изменяется со временем 1. Твердое тело начинает вращаться вокруг оси Z с угловой скоростью...

Условия приобретения статуса индивидуального предпринимателя. В соответствии с п. 1 ст. 23 ГК РФ гражданин вправе заниматься предпринимательской деятельностью без образования юридического лица с момента государственной регистрации в качестве индивидуального предпринимателя. Каковы же условия такой регистрации и...

Задержки и неисправности пистолета Макарова 1.Что может произойти при стрельбе из пистолета, если загрязнятся пазы на рамке...

Вопрос. Отличие деятельности человека от поведения животных главные отличия деятельности человека от активности животных сводятся к следующему: 1...

Расчет концентрации титрованных растворов с помощью поправочного коэффициента При выполнении серийных анализов ГОСТ или ведомственная инструкция обычно предусматривают применение раствора заданной концентрации или заданного титра...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.009 сек.) русская версия | украинская версия