Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение водорастворимых органических веществ






 

Цель работы – определить массовую долю (%) мочевины или сахарозы в водном растворе, используя рефрактометрический метод.

Сущность работы. Для анализа гомогенной двухкомпонентной смеси используется линейная зависимость показателя преломления раствора от концентрации вещества в нем:

nр = n0 + Fω, (10.1)

где nр – показатель преломления раствора; n0 – показатель преломления растворителя; F – аналитический рефрактометрический фактор; ω – массовая доля вещества в растворе, %.

Уравнение данной зависимости устанавливается экспериментально путем определения показателя преломления ряда эталонных растворов. Для нахождения значения аналитического рефрактометрического фактора F готовят серию стандартных растворов и измеряют их показатели преломления. По формуле

(10.2)

рассчитывают значения F и усредняют их.

Измерив затем показатель преломления анализируемого раствора nx, вычисляют концентрацию вещества в нем:

. (10.3)

Оборудование, посуда, реактивы: рефрактометр; технические весы; компьютер; документ Microsoft Excel «Практикум по ФХМА», лист «Q-тест»; стаканы вместимостью 50 мл; мерный цилиндр вместимостью 5 или 10 мл; капельная пипетка; стеклянные палочки для перемешивания растворов; флакон для анализируемого раствора; фильтровальная бумага; кристаллические водорастворимые органические вещества (сахароза, мочевина или др.).

Выполнение работы.

1. Измерение показателя преломления растворителя (дистиллированной воды). Равномерно наносят на нижнюю призму рефрактометра несколько капель дистиллированной воды и аккуратно распределяют по поверхности призмы. Опускают верхнюю призму.

При наблюдении в окуляре должны быть видны: внизу поля зрения – шкала для измерения показателя преломления, выше шкалы – полукруглое поле с перекрестием в центре и с границей света и тени (рис. 10.1). Если эта граница не видна в поле зрения, необходимо ее найти, повернув нижний маховик на правой стенке рефрактометра. Затем, вращая верхний маховик, надо добиться исчезновения окраски границы светотени, при этом граница будет наиболее четко видна.

Для измерения показателя преломления перемещают границу светотени до совпадения с перекрестием с помощью нижнего маховика. По верхней шкале снимают отсчет показателя преломления n0 по положению вертикального штриха. Поднимают верхнюю призму рефрактометра и аккуратно осушают обе призмы фильтровальной бумагой.

Рис. 10.1 Схема поля зрения в рефрактометре

2. Приготовление стандартных растворов и измерение их показателей преломления. По указанию преподавателя выбирают водорастворимое органическое вещество для работы.

Для расчета аналитического рефрактометрического фактора F последовательно готовят 10 стандартных растворов с массовой долей растворенного вещества от 2 до 20%.

Рассчитывают ориентировочные навески вещества для приготовления 10 г (или 5 г) каждого раствора и заносят данные в таблицу.

№ р-ра ωтеор, % mрасч, г mвзвеш, г mр-ра, г ω, % np np – n0 F
             
             
             
             
             
             
             
             
             
             

 

На чашу весов ставят чистый стакан и обнуляют показания. Вносят в стакан навеску вещества, близкую к рассчитанной для приготовления раствора наименьшей концентрации, и записывают массу навески в таблицу. Добавляют в стакан дистиллированную воду до массы раствора ~ 10 г (или ~ 5 г) и записывают массу раствора в таблицу. Рассчитывают ω (%). Тщательно размешивают раствор стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Измеряют показатель преломления раствора nр аналогично измерению n0.

Аналогично готовят остальные стандартные растворы, рассчитывают значения ω (%) и измеряют показатели преломления этих растворов.

3. Расчет значений аналитического рефрактометрического фактора F. По формуле (10.2) рассчитывают значения F для каждого стандартного раствора и заносят в таблицу. Прежде чем проводить усреднение величины F, оценивают полученные значения для исключения грубых промахов. С этой целью следует провести Q-тест самостоятельно или в компьютерном исполнении (см. п. 4). После исключения грубых промахов усредняют оставшиеся близкие значения F.

4. Проведение Q-теста.

Располагают все 10 рассчитанных значений F по порядку от наименьшего до наибольшего. Для первого и последнего рассчитывают:

Рассчитанные значения Q1 и Q10 сравнивают с табличными (табл. 6) при заданном числе значений n = 10 и доверительной вероятности Р = 0,90 = 90%.


Таблица 6

Численные значения Q-критерия при Р = 0,90

n
Q1 0,94 0,76 0,64 0,56 0,51 0,47 0,44 0,41

 

Если рассчитанные значения Q1 и/или Q10 оказываются больше табличного значения Qтабл:

Q1 > Qтабл или Q10 > Qтабл,

то результаты F1 и/или F10 считаются грубыми промахами и исключаются из ряда полученных данных.

Проводят аналогичные расчеты с оставшимися значениями F до тех пор, пока не будут исключены все грубые промахи. В результате окончательный ряд параллельно полученных значений F окажется однородным и не будет отягощен грубыми промахами. Только после этого находят среднее арифметическое Fср оставшихся значений.

Q-тест можно провести с помощью ПК, используя документ
Microsoft Excel «Практикум по ФХМА», лист «Q-тест».

5. Проведение анализа. Получают анализируемый раствор и измеряют его показатель преломления nх. По формуле (10.3) рассчитывают значение массовую долю вещества в анализируемом растворе (%), используя среднее значение аналитического рефрактометрического фактора.

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 1648. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Шрифт зодчего Шрифт зодчего состоит из прописных (заглавных), строчных букв и цифр...

Картограммы и картодиаграммы Картограммы и картодиаграммы применяются для изображения географической характеристики изучаемых явлений...

Практические расчеты на срез и смятие При изучении темы обратите внимание на основные расчетные предпосылки и условности расчета...

Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...

БИОХИМИЯ ТКАНЕЙ ЗУБА В составе зуба выделяют минерализованные и неминерализованные ткани...

Типология суицида. Феномен суицида (самоубийство или попытка самоубийства) чаще всего связывается с представлением о психологическом кризисе личности...

ОСНОВНЫЕ ТИПЫ МОЗГА ПОЗВОНОЧНЫХ Ихтиопсидный тип мозга характерен для низших позвоночных - рыб и амфибий...

Концептуальные модели труда учителя В отечественной литературе существует несколько подходов к пониманию профессиональной деятельности учителя, которые, дополняя друг друга, расширяют психологическое представление об эффективности профессионального труда учителя...

Конституционно-правовые нормы, их особенности и виды Характеристика отрасли права немыслима без уяснения особенностей составляющих ее норм...

Толкование Конституции Российской Федерации: виды, способы, юридическое значение Толкование права – это специальный вид юридической деятельности по раскрытию смыслового содержания правовых норм, необходимый в процессе как законотворчества, так и реализации права...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия