Раздельное определение натрия и калия в смеси

Цель работы – определить массу (г) или массовую концентрацию (мг/л) натрия и калия в модельном растворе или в реальном объекте анализа (водопроводная вода, почвенная вытяжка), используя следующие приемы нахождения неизвестной концентрации:

§ Вариант 1 – метод градуировочного графика;

§ Вариант 2 – метод ограничивающих растворов;

§ Вариант 3 – метод одного стандарта;

§ Вариант 4 – метод серии добавок.

(Конкретный объект анализа и прием нахождения неизвестной концентрации указывает преподаватель)

Сущность работы. Определение основано на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами натрия и калия при введении анализируемого раствора в пламя горелки.

Одним из преимуществ метода фотометрии пламени является быстрое определение натрия и калия при совместном присутствии, поскольку резонансные линии в эмиссионных спектрах натрия и калия достаточно удалены друг от друга и легко разделяются при помощи светофильтров. При определении натрия используют наиболее чувствительные резонансные линии дублета 589, 0 и 589, 9 нм, при определении калия – 766, 5 и 769, 9 нм.

Необходимая для возбуждения атомов этих металлов температура 900–1000°С достигается при сжигании смесей воздуха с природным газом.

Внимание! Работа на пламенном фотометре сопряжена с повышенной опасностью. Поэтому прежде чем приступить к выполнению лабораторной работы, необходимо ознакомиться с описанием работы прибора, методикой работы и правилами техники безопасности при работе на пламенном фотометре.

В области разбавленных растворов интенсивность излучения I и измеряемая с помощью прибора величина – сила фототока i – линейно зависят от концентрации определяемого элемента C:

I = kC и i = kC.

Для нахождения неизвестной концентрации можно использовать все прямые приемы: метод градуировочного графика, все варианты метода стандартов и метода добавок.

Оборудование, посуда, реактивы: фотометр пламенный; набор полиэтиленовых стаканчиков для измерений; мерные колбы вместимостью 100, 0 мл; 2 градуированные пипетки вместимостью 5, 0 мл и 10, 0 мл; пипетка Мора вместимостью 50, 0 мл; стандартный 0, 01 М раствор NaCl; стандартный 0, 01 М раствор KCl.

Выполнение работы

Вариант 1. Метод градуировочного графика

Сущность работы. Готовят серию стандартных растворов с известной концентрацией натрия и калия и проводят измерение силы фототока для каждого раствора со светофильтром для определения натрия, затем – со светофильтром для определения калия. Строят два градуировочных графика в координатах i – C. Измерив силу фототока для анализируемого раствора с каждым из светофильтров, по графикам определяют неизвестные концентрации натрия и калия в пробе.

Выполнение работы. Для построения градуировочных графиков и проверки линейности зависимости аналитического сигнала от концентрации готовят серию стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100, 0 мл вносят определенные объемы стандартных 0, 01 М растворов NaCl и KCl в соответствии с табл. 3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Рассчитывают концентрации приготовленных градуировочных растворов.

Таблица 3