Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение нитратов в УФ области с предварительным ионообменным отделением мешающих катионов




Цель работы – определить массу (г) в пробе, содержащей катионы Ni (II), Co (II) или Cu (II).

Сущность работы. Нитраты можно определить спектрофотометрически по собственному поглощению в ультрафиолетовой области (λmax = 302 нм). Для нахождения неизвестной концентрации применяется метод градуировочного графика.

В пробах сложного состава, содержащих катионы Ni (II), Co (II) или Cu (II), необходимо предварительно устранить их мешающее влияние. Несмотря на то что все указанные катионы имеют максимум поглощения в видимой области, они вносят небольшой вклад в величину аналитического сигнала нитрата, поскольку левый край их полос поглощения заходит в ультрафиолетовую область.

Предварительное отделение мешающих катионов проще всего осуществить, используя метод ионного обмена в динамических условиях. Для этого анализируемый раствор пропускают через колонку с сильнокислотным катионитом в водородной форме. В результате ионного обмена ионы металлов остаются в фазе ионита, а вместо них в раствор переходят ионы H+:

2R–SO3H + Me2+ Û (R–SO3)2Me + 2H+,

которые не мешают определять по собственному поглощению в УФ области.

Выбор оптимальных условий спектрофотометрического определения. При проведении анализа с использованием метода спектрофотометрии предварительно необходимо выбрать условия определения:

1. Длина волны λ. Экспериментально находят λmax (область наибольшего поглощения).

2. Толщина кюветы l. Толщина кюветы должна быть такой, чтобы измеренное значение А входило в оптимальный интервал или было близко к оптимальному значению светопоглощения (при этом погрешность измерения А минимальна):

ΔАоптим = 0,1–0,7 или Аоптим = 0,434.

3. Область концентраций, в которой зависимость А = f(С) линейна.

Оборудование, посуда, реактивы: спектрофотометр; кюветы (l = 1 см); мерные колбы (50,0 мл); мерная колба (100,0 мл); пипетки Мора (20,00 мл, 25,00 мл); градуированная пипетка (10,00 мл); стакан вместимостью 150 мл; воронка; колонка с катионитом КУ-2; 3 н. HCl; универсальная индикаторная бумага; 0,1 М стандартный раствор KNO3.

Выполнение работы

1. Подготовка ионита. Набухший катионит КУ-2 переводят в водородную форму, пропуская через колонку ~ 20 мл 3 н. HCl. При работе с хроматографической колонкой необходимо следить за тем, чтобы воздух не попадал в слой ионита. Для предотвращения этого явления поверхность ионита всегда должна быть покрыта водой или раствором не менее чем на 3 см.

Затем промывают колонку дистиллированной водой, пропуская ее до тех пор, пока вытекающий из колонки раствор не станет нейтральным (контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги).

2. Получение пробы для проведения анализа. Анализируемый раствор получают в мерную колбу (50,0 мл) и доводят до метки водой, тщательно перемешивают содержимое колбы.

3. Проведение ионного обмена. Отбирают пипеткой 20,00 мл анализируемого раствора и вносят его в колонку. Открывают кран так, чтобы раствор вытекал из колонки со скоростью ~ 1 мл/мин. Выходящий из колонки раствор собирают в мерную колбу (100,0 мл).

После пропускания пробы промывают колонку дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. Проверяют полноту отмывки ионита от кислоты с помощью универсальной индикаторной бумаги.

После завершения ионного обмена содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Этот раствор, освобожденный от мешающих катионов, используют далее для спектрофотометрического определения нитратов.

4. Выбор условий спектрофотометрического определения:

§ получение спектра поглощения и выбор λmax: заполняют кювету 0,1 М стандартным раствором KNO3. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Устанавливают кюветы в ячейки держателя и ставят его на каретку кюветного отделения спектрофотометра. Снимают спектр поглощения нитрата, меняя длину волны от 290 до 310 нм с шагом 1 нм. На основании полученных данных выбирают λmax и рассчитывают значение молярного коэффициента поглощения ε при данной длине волны.

§ выбор рабочего диапазона концентраций для построения градуировочного графика: зная ε при λmax и толщину поглощающего слоя (l = 1 см), рассчитывают значения Сmin и Сmax, при которых измеренное значение А будет входить в оптимальный интервал ΔАоптим = 0,1–0,7.

5. Построение градуировочного графика. По закону эквивалентов рассчитывают, как приготовить не менее 5 стандартных растворов с концентрациями в пределах рабочего диапазона. Готовят эти растворы используя градуированные пипетки (или пипетки Мора) и мерные колбы.

Измеряют оптическую плотность всех приготовленных стандартных растворов относительно дистиллированной воды при выбранном значении λmax. Обрабатывают результаты методом наименьших квадратов, желательно с применением ПК. По полученным данным строят градуировочный график в координатах А – С( ), моль/л.

6. Определение содержания в пробе. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора и находят по графику концентрацию нитратов в нем С( ) (моль/л). Рассчитывают массу в выданной для анализа пробе m( ) (г), учитывая все промежуточные разбавления и отбор аликвот.


Поможем в написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой





Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 1099. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.013 сек.) русская версия | украинская версия
Поможем в написании
> Курсовые, контрольные, дипломные и другие работы со скидкой до 25%
3 569 лучших специалисов, готовы оказать помощь 24/7