Студопедия — Определение нитратов в УФ области с предварительным ионообменным отделением мешающих катионов
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение нитратов в УФ области с предварительным ионообменным отделением мешающих катионов






Цель работы – определить массу (г) в пробе, содержащей катионы Ni (II), Co (II) или Cu (II).

Сущность работы. Нитраты можно определить спектрофотометрически по собственному поглощению в ультрафиолетовой области (λ max = 302 нм). Для нахождения неизвестной концентрации применяется метод градуировочного графика.

В пробах сложного состава, содержащих катионы Ni (II), Co (II) или Cu (II), необходимо предварительно устранить их мешающее влияние. Несмотря на то что все указанные катионы имеют максимум поглощения в видимой области, они вносят небольшой вклад в величину аналитического сигнала нитрата, поскольку левый край их полос поглощения заходит в ультрафиолетовую область.

Предварительное отделение мешающих катионов проще всего осуществить, используя метод ионного обмена в динамических условиях. Для этого анализируемый раствор пропускают через колонку с сильнокислотным катионитом в водородной форме. В результате ионного обмена ионы металлов остаются в фазе ионита, а вместо них в раствор переходят ионы H+:

2R–SO3H + Me2+ Û (R–SO3)2Me + 2H+,

которые не мешают определять по собственному поглощению в УФ области.

Выбор оптимальных условий спектрофотометрического определения. При проведении анализа с использованием метода спектрофотометрии предварительно необходимо выбрать условия определения:

1. Длина волны λ. Экспериментально находят λ max (область наибольшего поглощения).

2. Толщина кюветы l. Толщина кюветы должна быть такой, чтобы измеренное значение А входило в оптимальный интервал или было близко к оптимальному значению светопоглощения (при этом погрешность измерения А минимальна):

Δ А оптим = 0, 1–0, 7 или А оптим = 0, 434.

3. Область концентраций, в которой зависимость А = f(С) линейна.

Оборудование, посуда, реактивы: спектрофотометр; кюветы (l = 1 см); мерные колбы (50, 0 мл); мерная колба (100, 0 мл); пипетки Мора (20, 00 мл, 25, 00 мл); градуированная пипетка (10, 00 мл); стакан вместимостью 150 мл; воронка; колонка с катионитом КУ-2; 3 н. HCl; универсальная индикаторная бумага; 0, 1 М стандартный раствор KNO3.

Выполнение работы

1. Подготовка ионита. Набухший катионит КУ-2 переводят в водородную форму, пропуская через колонку ~ 20 мл 3 н. HCl. При работе с хроматографической колонкой необходимо следить за тем, чтобы воздух не попадал в слой ионита. Для предотвращения этого явления поверхность ионита всегда должна быть покрыта водой или раствором не менее чем на 3 см.

Затем промывают колонку дистиллированной водой, пропуская ее до тех пор, пока вытекающий из колонки раствор не станет нейтральным (контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги).

2. Получение пробы для проведения анализа. Анализируемый раствор получают в мерную колбу (50, 0 мл) и доводят до метки водой, тщательно перемешивают содержимое колбы.

3. Проведение ионного обмена. Отбирают пипеткой 20, 00 мл анализируемого раствора и вносят его в колонку. Открывают кран так, чтобы раствор вытекал из колонки со скоростью ~ 1 мл/мин. Выходящий из колонки раствор собирают в мерную колбу (100, 0 мл).

После пропускания пробы промывают колонку дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. Проверяют полноту отмывки ионита от кислоты с помощью универсальной индикаторной бумаги.

После завершения ионного обмена содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Этот раствор, освобожденный от мешающих катионов, используют далее для спектрофотометрического определения нитратов.

4. Выбор условий спектрофотометрического определения:

§ получение спектра поглощения и выбор λ max: заполняют кювету 0, 1 М стандартным раствором KNO3. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Устанавливают кюветы в ячейки держателя и ставят его на каретку кюветного отделения спектрофотометра. Снимают спектр поглощения нитрата, меняя длину волны от 290 до 310 нм с шагом 1 нм. На основании полученных данных выбирают λ max и рассчитывают значение молярного коэффициента поглощения ε при данной длине волны.

§ выбор рабочего диапазона концентраций для построения градуировочного графика: зная ε при λ max и толщину поглощающего слоя (l = 1 см), рассчитывают значения С min и С max, при которых измеренное значение А будет входить в оптимальный интервал Δ А оптим = 0, 1–0, 7.

5. Построение градуировочного графика. По закону эквивалентов рассчитывают, как приготовить не менее 5 стандартных растворов с концентрациями в пределах рабочего диапазона. Готовят эти растворы используя градуированные пипетки (или пипетки Мора) и мерные колбы.

Измеряют оптическую плотность всех приготовленных стандартных растворов относительно дистиллированной воды при выбранном значении λ max. Обрабатывают результаты методом наименьших квадратов, желательно с применением ПК. По полученным данным строят градуировочный график в координатах А – С (), моль/л.

6. Определение содержания в пробе. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора и находят по графику концентрацию нитратов в нем С () (моль/л). Рассчитывают массу в выданной для анализа пробе m () (г), учитывая все промежуточные разбавления и отбор аликвот.








Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 1364. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...

Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...

Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...

Ваготомия. Дренирующие операции Ваготомия – денервация зон желудка, секретирующих соляную кислоту, путем пересечения блуждающих нервов или их ветвей...

Билиодигестивные анастомозы Показания для наложения билиодигестивных анастомозов: 1. нарушения проходимости терминального отдела холедоха при доброкачественной патологии (стенозы и стриктуры холедоха) 2. опухоли большого дуоденального сосочка...

Сосудистый шов (ручной Карреля, механический шов). Операции при ранениях крупных сосудов 1912 г., Каррель – впервые предложил методику сосудистого шва. Сосудистый шов применяется для восстановления магистрального кровотока при лечении...

Способы тактических действий при проведении специальных операций Специальные операции проводятся с применением следующих основных тактических способов действий: охрана...

Искусство подбора персонала. Как оценить человека за час Искусство подбора персонала. Как оценить человека за час...

Этапы творческого процесса в изобразительной деятельности По мнению многих авторов, возникновение творческого начала в детской художественной практике носит такой же поэтапный характер, как и процесс творчества у мастеров искусства...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.009 сек.) русская версия | украинская версия