Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение хлоридов в электролите никелирования




 

Цель работы – определить массу хлорид-ионов в пробе (мг), используя методы прямой нефелометрии и нефелометрического титрования.

Сущность работы. Электролит никелирования имеет следующий состав: NiSО4 · 7Н2О – 200 г/л, NаС1 – 20 г/л, Н3ВО3 – 15–20 г/л. В ходе технологического процесса количественный состав электролита меняется, поэтому его необходимо корректировать на основании данных химического анализа.

Содержание хлорид-иона в электролите никелирования определяют нефелометрически. Определение основано на измерении интенсивности света, рассеянного взвесью хлорида серебра, который образуется в результате реакции

Сl + Аg+ = АgСl¯.

Стабилизатором суспензии служит раствор желатина.

Поскольку электролит никелирования имеет собственную зеленоватую окраску, то турбидиметрическое определение хлоридов в нем провести невозможно, так как помимо рассеяния света будет происходить поглощение света окрашенным раствором. Нефелометрическое определение в данном случае имеет большое преимущество перед турбидиметрическим за счет регистрации только рассеянного излучения в направлении, перпендикулярном падающему световому потоку.

Оборудование, посуда, реактивы:абсорбциометр-нефелометр ЛМФ-69; кювета (l = 5 см); стержень магнитной мешалки; бюретка; колбы мерные вместимостью 100,0 и 50,0 мл; пипетки; стакан для титрования; стандартный раствор KСl с титром Т(Сl) = 0,5 мг/мл; 0,1 М НNО3; 0,005 М стандартный раствор АgNО3; 0,5%-ный раствор желатина.

Внимание! После окончания работы растворыс осадком солей серебра надо слить в емкость для отходов с целью последующей переработки.

Выполнение работы

1. Прямое нефелометрическое определение.

§ Построение градуировочного графика. В мерную колбу (100,0 мл) пипеткой помещают 20,00 мл стандартного раствора KСl, доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор I).

В мерные колбы (50,0 мл) вносят по 10 мл НNО3, добавляют по 2 мл раствора желатина и разбавляют водой примерно до 25 мл. Затем добавляют по 10 мл раствора АgNО3 и вводят в каждую колбу последовательно при перемешивании точно отмеренные объемы раствора I – 10,00; 8,00; 6,00; 4,00 и 2,00 мл. Каждый из стандартных растворов рекомендуется готовить не раньше чем за 5 мин до начала измерений. Содержимое колб доводят водой до метки, тщательно перемешивают, оставляют стоять в темноте (AgCl на свету разлагается), затем переносят в кювету прибора (l = 5 см) и ровно через 5 мин после приготовления измеряют силу фототока (i, мкА) при зеленом светофильтре. Измерения начинают с раствора, имеющего наиболее высокую концентрацию хлорид-иона. Таким же образом проводят измерения для остальных приготовленных растворов.

Проводят обработку результатов измерений методом наименьших квадратов, желательно с использованием ПК. Строят градуировочный график в координатах i, мкА – Т(Cl), мг/мл.

§ Проведение анализа. В мерную колбу (100,0 мл) получают анализируемый раствор, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (раствор II).

В мерную колбу (50,0 мл) вносят 10 мл НNО3, 2 мл раствора желатина, разбавляют водой примерно до 25 мл, добавляют 10 мл раствора АgNО3, 5,00 мл разбавленного анализируемого раствора (раствор II), доводят до метки водой и перемешивают. Ставят колбу с раствором в темное место. Ровно через 5 мин измеряют силу фототока при зеленом светофильтре. По градуировочному графику находят титр хлорид-иона в растворе, мг/мл. Рассчитывают массу хлорид-иона в пробе (мг) с учетом сделанных предварительных разбавлений.

2. Нефелометрическое титрование. В стакан для титрования помещают 10,00 мл анализируемого раствора II, 30 мл дистиллированной воды и опускают стержень магнитной мешалки. Устанавливают светофильтр № 3 (зеленый), род работы – «нефелометр». Вставляют стаканчик в кюветный блок прибора и закрывают блок крышкой. Включают мешалку и титруют анализируемый раствор 0,005 М раствором AgNO3, добавляя титрант порциями по 0,20–0,50 мл и записывая показания прибора (i, мкА) после добавления каждой порции титранта.

По результатам титрования строят кривую i = f(V), по ней определяют объем титранта в к. т. т. Используя полученные данные, рассчитывают массу хлорид-иона в пробе (мг) с учетом всех предварительных разбавлений.

После окончания титрования раствор AgNO3 из бюретки сливают обратно в склянку!







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 1058. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.002 сек.) русская версия | украинская версия