Определение хлоридов в электролите никелирования

 

Цель работы – определить массу хлорид-ионов в пробе (мг), используя методы прямой нефелометрии и нефелометрического титрования.

Сущность работы. Электролит никелирования имеет следующий состав: NiSО₄ · 7Н₂О – 200 г/л, NаС1 – 20 г/л, Н₃ВО₃ – 15–20 г/л. В ходе технологического процесса количественный состав электролита меняется, поэтому его необходимо корректировать на основании данных химического анализа.

Содержание хлорид-иона в электролите никелирования определяют нефелометрически. Определение основано на измерении интенсивности света, рассеянного взвесью хлорида серебра, который образуется в результате реакции

Сl^– + Аg⁺ = АgСl¯.

Стабилизатором суспензии служит раствор желатина.

Поскольку электролит никелирования имеет собственную зеленоватую окраску, то турбидиметрическое определение хлоридов в нем провести невозможно, так как помимо рассеяния света будет происходить поглощение света окрашенным раствором. Нефелометрическое определение в данном случае имеет большое преимущество перед турбидиметрическим за счет регистрации только рассеянного излучения в направлении, перпендикулярном падающему световому потоку.

Оборудование, посуда, реактивы: абсорбциометр-нефелометр ЛМФ-69; кювета (l = 5 см); стержень магнитной мешалки; бюретка; колбы мерные вместимостью 100, 0 и 50, 0 мл; пипетки; стакан для титрования; стандартный раствор KСl с титром Т (Сl^–) = 0, 5 мг/мл; 0, 1 М НNО₃; 0, 005 М стандартный раствор АgNО₃; 0, 5%-ный раствор желатина.

Внимание! После окончания работы растворыс осадком солей серебра надо слить в емкость для отходов с целью последующей переработки.

Выполнение работы

1. Прямое нефелометрическое определение.

§ Построение градуировочного графика. В мерную колбу (100, 0 мл) пипеткой помещают 20, 00 мл стандартного раствора KСl, доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор I).

В мерные колбы (50, 0 мл) вносят по 10 мл НNО₃, добавляют по 2 мл раствора желатина и разбавляют водой примерно до 25 мл. Затем добавляют по 10 мл раствора АgNО₃ и вводят в каждую колбу последовательно при перемешивании точно отмеренные объемы раствора I – 10, 00; 8, 00; 6, 00; 4, 00 и 2, 00 мл. Каждый из стандартных растворов рекомендуется готовить не раньше чем за 5 мин до начала измерений. Содержимое колб доводят водой до метки, тщательно перемешивают, оставляют стоять в темноте (AgCl на свету разлагается), затем переносят в кювету прибора (l = 5 см) и ровно через 5 мин после приготовления измеряют силу фототока (i, мкА) при зеленом светофильтре. Измерения начинают с раствора, имеющего наиболее высокую концентрацию хлорид-иона. Таким же образом проводят измерения для остальных приготовленных растворов.

Проводят обработку результатов измерений методом наименьших квадратов, желательно с использованием ПК. Строят градуировочный график в координатах i, мкА – Т (Cl^–), мг/мл.

§ Проведение анализа. В мерную колбу (100, 0 мл) получают анализируемый раствор, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (раствор II).

В мерную колбу (50, 0 мл) вносят 10 мл НNО₃, 2 мл раствора желатина, разбавляют водой примерно до 25 мл, добавляют 10 мл раствора АgNО₃, 5, 00 мл разбавленного анализируемого раствора (раствор II), доводят до метки водой и перемешивают. Ставят колбу с раствором в темное место. Ровно через 5 мин измеряют силу фототока при зеленом светофильтре. По градуировочному графику находят титр хлорид-иона в растворе, мг/мл. Рассчитывают массу хлорид-иона в пробе (мг) с учетом сделанных предварительных разбавлений.

2. Нефелометрическое титрование. В стакан для титрования помещают 10, 00 мл анализируемого раствора II, 30 мл дистиллированной воды и опускают стержень магнитной мешалки. Устанавливают светофильтр № 3 (зеленый), род работы – «нефелометр». Вставляют стаканчик в кюветный блок прибора и закрывают блок крышкой. Включают мешалку и титруют анализируемый раствор 0, 005 М раствором AgNO₃, добавляя титрант порциями по 0, 20–0, 50 мл и записывая показания прибора (i, мкА) после добавления каждой порции титранта.

По результатам титрования строят кривую i = f (V), по ней определяют объем титранта в к. т. т. Используя полученные данные, рассчитывают массу хлорид-иона в пробе (мг) с учетом всех предварительных разбавлений.

После окончания титрования раствор AgNO₃ из бюретки сливают обратно в склянку!