И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ ГАММА-СПЕКТРОМЕТРАХ

 

Перед началом измерений надо четко представлять цель их проведения. Это может быть, например, проверка продуктов питания на пригодность к употреблению по уровню содержания Сs-137, исследование коэффициента эманирования Rn-222 из почвы в геометрии "Маринелли 1 литр" и т.п. Необходимо сделать одно замечание, касающееся понятия "активность радионуклида в пробе". Как известно, измерение любой физической величины возможно с точностью до погрешности. Любая величина, полученная в результате измерений, представляется в виде А±ΔА, где ΔА - погрешность измерений. Это означает, что величина А находится в интервале между А-ΔА и А+ΔА с вероятностью 0,95.

В целом, все задачи, подразделяются на три группы:

1. Измерения на соответствие объекта тем или иным критериям или нормам. Это относится к измерению продуктов питания на содержание Сs-137 и Sr-90, измерению строительных материалов на пригодность для строительства различных сооружений, измерению произвольных материалов на принадлежность их к радиоактивным отходам, измерению почв на предмет допустимости проживания людей на указанной территории или права их на определенные льготы и т.д. Главной особенностью таких измерений является то, что решение задачи может быть получено без полного использования возможностей аппаратуры. Например, имея гамма-спектрометр с минимально измеряемой активностью Сs-137 2 Бк на пробу за 1 час, можно вести измерения в течение 15 минут или выбрать геометрию, позволяющую уменьшить вес и объем пробы (например, "Дента", или "чашка Петри"). Конечный результат будет иметь вид: "Активность Сs-137 в измеряемой пробе не превышает А+ΔА с вероятностью Р. Как правило, берут Р=0,95.

2. Измерения с определением значения активностей радионуклидов в объектах с максимально возможной точностью проводятся с целью получения информации, наиболее полно характеризующей объект. Могут применяться при сертификации объектов или метрологической аттестации образцовых мер, В этом случае задача считается решенной, если активность радионуклидов определена с точностью, предельной для прибора. При этом на некоторые нуклиды все равно будет дано лишь ограничение сверху.

3. Измерения с исследовательскими целями. Проводятся с целью получения некоторой специальной информации, например, наличия или отсутствия в объекте какого-либо радионуклида, определения отношения активностей специфических нуклидов и т. д.

Важнейшей задачей радиоэкологического мониторинга является контроль содержания радионуклидов естественного и техногенного происхождения в различных объектах окружающей среды и продуктах питания. При этом решающее значение приобретает возможность измерения малых активностей с приемлемой точностью для разнообразного набора контролируемых проб – вода, почва, зола биопроб, аспирационные фильтры и т.д. при произвольном радионуклидном составе. В связи с этим возникает необходимость решения основных методических задач практической гамма-спектрометрии: нахождение пиков "малой" площади и корректное определение их характеристик (площадь, энергетическое положение, идентификация радионуклидов по найденным пикам), определение эффективности регистрации в пике полного поглощения для найденной энергии с учетом возможных вариаций характеристик пробы (вес, объем и т.д.).

Методика предполагает использование в гамма-спектрометри­ческих измерениях полупроводниковых (Gе, GeLi) или сцинтилляционных (NаJ(Т1)) детекторов, расположенных в защитных свинцовых контейнерах. Количественный состав идентифицируемых радионуклидов ограничен характеристиками энергетического разрешения используемого спектрометрического тракта. Метод определения содержания радионуклидов основан на измерении амплитудных распределений импульсов детектора с последующим автоматическим поиском пиков полного поглощения в амплитудных распределениях, расшифровкой дублетов, идентификацией радионуклидного состава и восстановлением исходного содержания по модели накопление-выдержка-измерение.

Адаптация программы обработки спектров к характеристикам аппаратуры спектрометрического тракта (энергетическое разрешение, зависимость формы пиков от энергии и т.п.) производится с помощью специальной обучающей процедуры, которая производится с образцо­выми точечными источниками. Для поиска пиков в режиме "обучение" разработан оригинальный непараметрический алгоритм, не зависящий от параметров пика – его формы, площади, ширины зоны поиска и т.п. После обнаружения пика производится предварительная оценка, а затем статистическая подгонка параметров описания его формы и фона под пиком методом максимального правдоподобия. После обработки информации не менее чем о трех пиках производится энергетическая аппроксимация параметров описания формы методом наименьших квадратов. Для сцинтилляционных детекторов используются источники ¹³⁷Сs, ⁵⁴Мn, ¹⁴¹Се, для полупро­водниковых удобно использовать также ⁶⁰Со, ¹⁵²Еu, ²²⁶Rа, ¹³³Ва. Результаты "обучения" используются в качестве параметров в программе обработки спектров для поиска пиков и определения их характеристик.

В качестве объектов измерения (образцов) могут быть использованы любые дисковые, цилиндрические источники и источники геометрии Маринелли с произвольными соотношениями размеров, состава наполнителя и материала контейнера источника. При этом не требуется предварительных калибровочных измерений с аналогичными образцовыми объемными источниками. Вместо калибровки по эффективности производится расчет, для которого разработано специальное программное обеспечение. Погрешность расчетного определения эффективности при этом не превышает 15% в диапазоне 60 - 3000 кэВ для ППД и 300 - 3000 кэВ для NаJ(Тl).

Нижний предел обнаружения по ¹³⁷Сs при измерении в течение 1 часа в стандартном (1л) сосуде Маринелли составляет для детектора ДГДК 638: 0–10.0 Бк/кг, для детектора NаJ(Т1) 63x63: 4.0 – 6.0 Бк/кг, с относительной погрешностью до 50% в 95% доверительном интервале.

Автоматический поиск пиков в исследуемом спектре осуществляется последовательной проверкой статистических гипотез с использованием полученных при "обучении" параметров описания пика:

-какой минимально значимый пик может быть обнаружен на данном фоне на участке обработки, если весь участок считать фоном;

-какая гипотеза более правдоподобна для данного участка: пик есть или пика нет;

-какая площадь под пиком наиболее правдоподобна для описания реально измеренного статистического распределения числа отсчетов на участке спектра.

При хорошей статистике отсчетов в каналах анализатора импульсов (более 15 имп./канал) разложение участка на пиковую и фоновую составляющие осуществляется методом наименьших квадратов, при малой статистике - методом максимального правдоподобия для пуассоновских распределений отсчетов в каналах в специальной итерационной процедуре.

Расшифровка дублетов осуществляется методом наименьших квадратов последовательными вариациями положений предполагаемых пиков с шагом 1 канал.

Идентификация радионуклидного состава производится последовательным сравнением энергетических характеристик найденных на этапе обработки спектра пиков с заданными в библиотеке радионуклидов.

Эффективность регистрации в пике полного поглощения %(Е) определяется на основании расчета вероятности регистрации е_р(Е) по модели переноса нерассеянного излучения из источника в детектор и экспериментально определяемой энергетической зависимости условной вероятности регистрации с полным поглощением энергии при попадании гамма-кванта в чувствительный объем детектора. Расчет проводится для точечных, дисковых, цилиндрических источников и сосудов Маринелли. Необходимые для расчета геометрические и физические характеристики применяемых детекторов определяются по результатам реперных экспериментов с образцовыми источниками. Для указанного выше энергетического диапазона строится аппроксимирующая энергетическая зависимость эффективности регистрации в пике полного поглощения. Такой подход позволяет избежать достаточно трудоемкой и нетехнологичной процедуры калибровки по образцовым объемным источникам, что особенно важно при возможных вариациях характеристик измеряемых образцов (объем, плотность, состав, активность и т.д.). При этом дополнительная погрешность измеренного значения активности радионуклида в источнике, связанная с расчетным определением эффективности регистрации по математической модели переноса, несколько выше по сравнению с прямым определением эффективности, но в реальных измерениях с объектами внешней среды, имеет весьма малую долю в полной погрешности из-за довольно высокой случайной погрешности определения площади пика при малой статистике чисел отсчетов в каналах анализатора импульсов.

После того, как задача ясна, можно приступать собственно к измерениям. Если аппаратуры много и есть из чего выбрать, надо сначала решить, на каком спектрометре и в какой геометрии проводить измерения. Если нужно ответить на вопрос, превышает ли активность Сз-137 некоторый критический уровень, то можно проводить измерения на сцинтилляционном спектрометре. Время измерения в этом случае невелико (около получаса). Результат будет иметь вид: содержание Сз-137 в данной пробе не превышает, например, 23 Бк/кг. Этот результат исчерпывающе отвечает на вопрос: пригоден ли данный продукт для употребления в пищу, значит, задача выполнена.

Иное дело, если требуется установить, сколько Сs-137 получает корова за зимний стойловый период, питаясь сеном, скошенным в некотором районе. Для этого надо знать среднее содержание Сз-137 в сене. В этом случае лучше выбрать геометрию Маринелли для сцинтилляционного спектрометра, или использовать детектор с колодцем. Время измерения будет велико (по крайней мере, час). Можно для подобного типа измерений использовать ППД спектрометр, но измерение при этом будет длиться 4-6 часов. Конечно, если Cs-137 в пробе почти нет, то есть активность его не превышает 0,1 Бк/кг, измерение можно вести бесконечно, и тем не менее значение активности будет находиться в интервале от 0 до DА с вероятностью 0,95. Поэтому нужно заранее решить, на какой точности остановиться. Если вы уже получили ограничение сверху на уровне минимально измеряемой активности для данного нуклида, то дальше можно не продолжать, результат существенно не улучшится. Можно повысить точность измерения, применив концентрирование пробы (обычно озоление). В этом случае минимально измеряемая активность может быть снижена в 5-10 раз.