Как было указано, рассмотренные выше технологии производства барбамила, цикобарбитала и фенобарбитала являются типовыми. В то же время, химическая схема получения гексенала, представленная ниже, имеет специфическую особенность, связанную с необходимостью введения метильной группы по атому азота цикла. Химическая схема получения гексенала:
В соответствии с этой схемой, циклогексилиденциануксусный эфир метилируют диметилсульфатом в сухом метаноле в присутствии этилата натрия. Процесс ведут при температуре от (−3)(−5)оС до 50оС. После отгонки метанола в вакууме остаток разбавля-ют водой, перемешивают, водный слой отделяют, а органический - промывают водой до рН 7,0 и после отделения промывной воды полученный метил-циклогексенилциануксусный эфир перегоняют в вакууме. Фракцию неметилированного циклогексилиденциануксусного эфира возвращают вновь в процесс, что увеличивает выход до 90%. Конденсацию с дициандиамидом ведут в метаноле в присутствии метилата натрия при кипении массы и без выделения продукта конденсации его сразу метилируют диме-тилсульфатом в том же реакторе при температуре в пределах (25-55)оС. Завершают мети-лирование при кипении массы с отгонкой метанола. Остаток смешивают с 28-30% серной кислотой и кипятят с целью гидролиза и декарбоксилирования. Осадок кислотной формы (гексобарбитала) кристаллизуют при охлаждении, отфильтровывают, промывают водой и трихлорэтиленом. После дополнительного кипячения в воде и охлаждения гексобарбитал отфуговывают и затем очищают перекристаллизацией из этанола. Гексенал получают из гексобарбитала в метаноле взаимодействием со стехиомет-рическим количеством метилата натрия по типовой технологии с выходом 74,3% на гек-собарбитал.
