Типовая структурная схема одноканального фотометра.

Приборы, предназначенные для определения количества окрашенного вещества путем измерения величин поглощения или пропускания в видимой части электромагнитного спектра, формируемого полосовыми фильтрами, называются фотометрами или фотоколориметрами.

На рис. 3.1. представлена обобщенная структурная схема одноканального фотометра.

 

 

Рис. 3.1. Обобщенная структурная схема одноканального колориметра

 

 

Из светового потока, формируемого источником световой энергии – лампой накаливания (1) диафрагма (2) вырезает узкий луч, создавая как бы “точечный“ источник света. Оптическая система (3) формирует параллельный поток световой энергии, которая фильтруется полосовым фильтром (4). Фильтр пропускает световой поток с максимальной длиной волны l в диапазоне длин волн D l. Оптическая система (5) формирует световой поток таким образом, чтобы при минимально допустимом объеме исследуемого раствора и многократной установки кюветы (6) в кюветное отделение геометрия потока не изменилась. Это значит, что площадь и форма пятна, образуемая световым потоком на чувствительной площадке детектора - фотоприемника (7), остается постоянной и практически не зависит в заданных пределах от объема раствора в кювете и смены кюветы в кюветном отделении. (Полагаем, что кюветы идентичны).

Фотоприемник трансформирует световую энергию в электрическую. Аналоговый сигнал в виде тока (напряжения) преобразуется аналого-цифровым преобразователем (8) в цифровую форму. Микро-ЭВМ (9), принятый с преобразователя цифровой сигнал пересчитывает в единицы градуировочных параметров.

Градуировочные коэффициенты, полученные в процессе градуировки прибора, хранятся в памяти ЭВМ. Данные по калибровочным растворам, необходимые для градуировки прибора, вводятся с пульта оператора (11). Результаты измерения выдаются на цифровой индикатор (10), интерфейс связи с внешней ЭВМ (12) или регистрирующее устройство (12).

Принцип действия. От источника видимого света световой поток проходит через светофильтр. Благодаря его избирательности, из всего излучаемого спектра вырезается область близкая к длине волны, соответствующей максимальной величине поглощения исследуемого вещества.

В результате на исследуемый образец падает световой поток, приближающийся к монохроматическому. Это является необходимым условием для действия закона светопропускания Бугера-Ламберта-Бера.

После прохождения через (кювету) с исследуемым образцом световой поток, часть энергии которого была поглощена раствором, поступает нафотоприемник. При этом величина энергии светового потока, падающего на приемное устройство детектора, оценивается путем ее преобразования в электрический сигнал.

Калибровочные и исследуемые растворы подаются в кюветы, которые оператором вставляются и вынимаются из кюветного отделения (если нет автоматической подачи пробы и если кювета непроточная).

Полосовой светофильтр, соответствующий методике проведения конкретного исследования, может устанавливаться вручную или автоматически.

Прибор имеет минимум два режима работы:

- режим градуировки;

- режим анализа.

В режиме градуировки оператор с пульта вводит нормированные значения, приписанные данному калибровочному раствору, последовательно подает в кюветное отделение калибровочные растворы и проводит измерения.

В режиме анализа оператор устанавливает в кюветное отделение кювету с исследуемым раствором и проводит измерение.

Если у прибора отсутствует режим автоматической градуировки, то оператор строит градуировочный график зависимости оптической плотности и нормированных значений, приписанных калибровочным растворам.

Все измерения в фотометрии относительны. За «ноль» отсчета может быть взят «воздух», «вода», любой раствор – «холостая проба».

Конструктивно выполнение измерения оптической плотности относительно какого–либо раствора может быть реализовано многими способами.

На рис. 3.2 показаны три возможных конструктивных варианта измерения исследуемого раствора и «холостой пробы». В варианте рис. 3.2, а измерение проводится последовательно в двух идентичных кюветах (или одной проточной) в различное время. Логарифм отношения результата, полученного от кюветы с «холостой пробой», к результату измерения исследуемой пробы будет соответствовать оптической плотности исследуемого раствора по отношению к «холостой пробе».

 

Этот вариант оптически реализуется наиболее просто, однако требует запоминания результатов одного из каналов и предъявляет высокие требования к стабильности источника и приемника излучения, так как измерение проводится в разное время, особенно при ручной замене (коммутации) кювет.

Рис. 3.2, б поясняет принцип работы двухлучевого дифференциального фотометра.

В отличие от однолучевого фотометра в этом варианте происходит одновременное фотометрирование «холостой» и исследуемой пробы. Сигналы, снимаемые с фотоприемников (1) и (5), пропорциональны потокам лучистой энергии Ф₀ и Ф и поступают на дифференциальный усилитель (6).

Возможны 2 случая.

В первом случае можно прямо с выхода усилителя (6) получить сигнал, пропорциональный разнице потоков (Ф₀–Ф) и представить его в виде коэффициента светопропускания на шкале индикаторного прибора (7), при этом за 100% пропускания принимается сигнал, когда светопропускание раствора в исследуемой кювете (4) равно пропусканию «холостой пробы» в кювете (2).

 

 

Рис. 3.2, б поясняет принцип работы двухлучевого дифференциального фотометра.

 

В отличие от однолучевого фотометра в этом варианте происходит одновременное фотометрирование «холостой» и исследуемой пробы. Сигналы, снимаемые с фотоприемников (1) и (5), пропорциональны потокам лучистой энергии Ф₀ и Ф и поступают на дифференциальный усилитель (6).

Возможны 2 случая.

В первом случае можно прямо с выхода усилителя (6) получить сигнал, пропорциональный разнице потоков (Ф₀–Ф) и представить его в виде коэффициента светопропускания на шкале индикаторного прибора (7), при этом за 100% пропускания принимается сигнал, когда светопропускание раствора в исследуемой кювете (4) равно пропусканию «холостой пробы» в кювете (2).

Во втором случае, после логарифмирования дифференциальным логарифмическим усилителем (6) информация может быть получена и в единицах оптической плотности (абсорбции). При этом, когда имеет место равенство потоков лучистой энергии, прошедших кюветы (4) и (2), оптическая плотность должна быть равна нулю.

Вариант дифференциального двухлучевого фотометра не требует жесткой стабилизации источника лучистой энергии, однако важна идентичность характеристик фотоприемников (1) и (5).

На рис. 3.2, в показано направление потоков лучистой энергии для двухлучевого фотометра и коммутация этих потоков.

В этом варианте используется один фотоприемник, как и в варианте однолучевого фотометра. Поочередное поступление потоков энергии Ф₀ и Ф на фотоприемник обеспечивается зеркалами 5 и коммутатором-модулятором (3). Конструктивно коммутатор может представлять вращающийся диск с отверстием, через который поочередно проходят потоки Ф₀ и Ф.

Смена потоков проходит достаточно быстро, поэтому требования к стабильности работы источника лучистой энергии могут быть ниже по сравнению с вариантом (а), если в варианте (а) коммутация (смена) кювет осуществляется вручную – медленно. Одновременно снижаются требования к приемнику.