Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Проведение анализа





 

Массовую долю серы определяют параллельно не менее чем в двух навесках топлива, отобранных из одной и той же аналитической пробы.

 

Одновременно через все стадии анализа проходят два параллельных контрольных опыта для внесения в результат определения соответствующей поправки на массовую долю серы в применяемых реактивах, расхождение между которыми не должно превышать 0,002 г. За результат контрольного опыта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Для анализа берут 1 г при массовой доле серы до 5% или 0,5 г при массовой доле серы до 10%, помещают в фарфоровые тигли, в которых предварительно с погрешностью не более 0,1 г взвешено 3 г смеси Эшка. Содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой, выравнивают погрешность осторожным постукиванием по тиглю и покрывают смесью Эшка массой 2 г. Для бурых углей, торфа и лигнитов общая масса смеси Эшка может составлять 6 г.

Тигли с содержимым переносят в холодную муфельную печь, которую в течении 1,5 ч нагревают до (815±25)0С и эту температуру поддерживают в течении 2 ч. Одновременное сжигание навесок пробы одной и той же муфельной печи для определения зольности и массовой доли общей серы не допускается.

По окончании прокаливания тигли охлаждают, содержимое переносят в стаканы вместимостью не менее 400 см3, а тигли тщательно промывают горячей дистиллированной водой. Если во время растворения содержимого тигля будут обнаружены несожжённые частицы чёрного цвета, сжигают новую навеску с увеличение времени прокаливания на 1 ч.

К содержимому стакана прибавляют до 10 см3 перекиси водорода, нагревают в течение 30 мин до 80 0С и кипятят 5 мин для его разложения. Допускается проводить испытание без применения перекиси водорода, если при сжигании обеспечивается полное окисление серы.

Содержимое стакана фильтруют через не плотный фильтр в стакан вместимостью не более 600 см3 и остаток на фильтре не менее 5 раз промывают горячей дистиллированной водой. Общее количество полученного раствора должно быть не более 250 см3. К фильтрату прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного и несколько капель соляной кислоты для нейтрализации фильтрата (до слабокислой реакции). Допускается применять разбавленную (1:1) соляную кислоту и индикатор метиловый оранжевый.

Раствор нагревают до кипения и в течение 5 мин кипятят для вытеснения диоксида углерода, после чего, помешивая раствор палочкой, прибавляют к нему постепенно (в течение 20 с) 10 см3 холодного раствора хлористого бария. При этом сернокислый барий выпадает в осадок. Раствор с осадком выдерживают в течение 30 мин на кипящей водяной или песочной бане при температуре, близкой к кипению.

Оставшуюся в стакане жидкость фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до полного удаления ионов хлора. Проверку отсутствия ионов хлора в остатке на фильтре осуществляют путём обработки раствором азотнокислого серебра воды, проходящей через фильтр.

Влажный фильтр с осадком сернокислого бария переносят в предварительно прокалённый и взвешенный тигель и высушивают под горелкой, в сушильном шкафу или муфельной печи, не допуская воспламенения фильтра. Затем тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (815±25)0С в течение 15-20 мин. После извлечения тигля из муфельной печи и охлаждения на воздухе до комнатной температуры его взвешивают.

Определение массовой доли серы в использованных реактивах (контрольный опыт) проводят, соблюдая все указанные выше условия определения содержания общей серы в топливе, но без навесок топлива. Перед прибавлением индикатора прибавляют 10 см3 стандартного раствора сернокислого калия (0,6 г сульфата калия растворить в воде и добавить воду до 1000 см3).







Дата добавления: 2015-06-15; просмотров: 344. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...


Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...


Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...


Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Сравнительно-исторический метод в языкознании сравнительно-исторический метод в языкознании является одним из основных и представляет собой совокупность приёмов...

Концептуальные модели труда учителя В отечественной литературе существует несколько подходов к пониманию профессиональной деятельности учителя, которые, дополняя друг друга, расширяют психологическое представление об эффективности профессионального труда учителя...

Конституционно-правовые нормы, их особенности и виды Характеристика отрасли права немыслима без уяснения особенностей составляющих ее норм...

Сосудистый шов (ручной Карреля, механический шов). Операции при ранениях крупных сосудов 1912 г., Каррель – впервые предложил методику сосудистого шва. Сосудистый шов применяется для восстановления магистрального кровотока при лечении...

Трамадол (Маброн, Плазадол, Трамал, Трамалин) Групповая принадлежность · Наркотический анальгетик со смешанным механизмом действия, агонист опиоидных рецепторов...

Мелоксикам (Мовалис) Групповая принадлежность · Нестероидное противовоспалительное средство, преимущественно селективный обратимый ингибитор циклооксигеназы (ЦОГ-2)...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.008 сек.) русская версия | украинская версия