Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Проведение анализа





 

Массовую долю серы определяют параллельно не менее чем в двух навесках топлива, отобранных из одной и той же аналитической пробы.

 

Одновременно через все стадии анализа проходят два параллельных контрольных опыта для внесения в результат определения соответствующей поправки на массовую долю серы в применяемых реактивах, расхождение между которыми не должно превышать 0,002 г. За результат контрольного опыта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Для анализа берут 1 г при массовой доле серы до 5% или 0,5 г при массовой доле серы до 10%, помещают в фарфоровые тигли, в которых предварительно с погрешностью не более 0,1 г взвешено 3 г смеси Эшка. Содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой, выравнивают погрешность осторожным постукиванием по тиглю и покрывают смесью Эшка массой 2 г. Для бурых углей, торфа и лигнитов общая масса смеси Эшка может составлять 6 г.

Тигли с содержимым переносят в холодную муфельную печь, которую в течении 1,5 ч нагревают до (815±25)0С и эту температуру поддерживают в течении 2 ч. Одновременное сжигание навесок пробы одной и той же муфельной печи для определения зольности и массовой доли общей серы не допускается.

По окончании прокаливания тигли охлаждают, содержимое переносят в стаканы вместимостью не менее 400 см3, а тигли тщательно промывают горячей дистиллированной водой. Если во время растворения содержимого тигля будут обнаружены несожжённые частицы чёрного цвета, сжигают новую навеску с увеличение времени прокаливания на 1 ч.

К содержимому стакана прибавляют до 10 см3 перекиси водорода, нагревают в течение 30 мин до 80 0С и кипятят 5 мин для его разложения. Допускается проводить испытание без применения перекиси водорода, если при сжигании обеспечивается полное окисление серы.

Содержимое стакана фильтруют через не плотный фильтр в стакан вместимостью не более 600 см3 и остаток на фильтре не менее 5 раз промывают горячей дистиллированной водой. Общее количество полученного раствора должно быть не более 250 см3. К фильтрату прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного и несколько капель соляной кислоты для нейтрализации фильтрата (до слабокислой реакции). Допускается применять разбавленную (1:1) соляную кислоту и индикатор метиловый оранжевый.

Раствор нагревают до кипения и в течение 5 мин кипятят для вытеснения диоксида углерода, после чего, помешивая раствор палочкой, прибавляют к нему постепенно (в течение 20 с) 10 см3 холодного раствора хлористого бария. При этом сернокислый барий выпадает в осадок. Раствор с осадком выдерживают в течение 30 мин на кипящей водяной или песочной бане при температуре, близкой к кипению.

Оставшуюся в стакане жидкость фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до полного удаления ионов хлора. Проверку отсутствия ионов хлора в остатке на фильтре осуществляют путём обработки раствором азотнокислого серебра воды, проходящей через фильтр.

Влажный фильтр с осадком сернокислого бария переносят в предварительно прокалённый и взвешенный тигель и высушивают под горелкой, в сушильном шкафу или муфельной печи, не допуская воспламенения фильтра. Затем тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (815±25)0С в течение 15-20 мин. После извлечения тигля из муфельной печи и охлаждения на воздухе до комнатной температуры его взвешивают.

Определение массовой доли серы в использованных реактивах (контрольный опыт) проводят, соблюдая все указанные выше условия определения содержания общей серы в топливе, но без навесок топлива. Перед прибавлением индикатора прибавляют 10 см3 стандартного раствора сернокислого калия (0,6 г сульфата калия растворить в воде и добавить воду до 1000 см3).







Дата добавления: 2015-06-15; просмотров: 344. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...


Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...


ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...


Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Основные разделы работы участкового врача-педиатра Ведущей фигурой в организации внебольничной помощи детям является участковый врач-педиатр детской городской поликлиники...

Ученые, внесшие большой вклад в развитие науки биологии Краткая история развития биологии. Чарльз Дарвин (1809 -1882)- основной труд « О происхождении видов путем естественного отбора или Сохранение благоприятствующих пород в борьбе за жизнь»...

Этапы трансляции и их характеристика Трансляция (от лат. translatio — перевод) — процесс синтеза белка из аминокислот на матрице информационной (матричной) РНК (иРНК...

Предпосылки, условия и движущие силы психического развития Предпосылки –это факторы. Факторы психического развития –это ведущие детерминанты развития чел. К ним относят: среду...

Анализ микросреды предприятия Анализ микросреды направлен на анализ состояния тех со­ставляющих внешней среды, с которыми предприятие нахо­дится в непосредственном взаимодействии...

Типы конфликтных личностей (Дж. Скотт) Дж. Г. Скотт опирается на типологию Р. М. Брансом, но дополняет её. Они убеждены в своей абсолютной правоте и хотят, чтобы...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.01 сек.) русская версия | украинская версия