Систематичний хід аналізу катіонів всіх груп

Прилади та реактиви: всі прилади та реактиви, необхідні для визначення катіонів І, ІІ, ІІІ, IV,V і IV групи.

 

 

Попередні випробування.

 

Перед початком аналізу необхідно на сам перед звернути увагу на колір і реакцію розчину (рН). Відсутність забарвлення дає можливість передбачити, що в розчині не має іонів Co²⁺, Ni²⁺, Fe³⁺ , Cu²⁺, Cr³⁺. Нейтральна реакція розчину вказує, що катіони Sn²⁺, Hg²⁺, Sn⁴⁺, Bi³⁺ відсутні. Після цього в окремих пробах розчину проводять реакції з сірчаною та хлороводневою кислотами, а також з хлоридом олова(ІІ).

Якщо при дії HCl осад не випадає, то, очевидно не має катіонів Ag⁺, Hg₂²⁺ і можливо - Pb²⁺.

Відсутність осаду при дії H₂SO₄ свідчить про те, що в досліджуваній суміші не має іонів Ba²⁺, Sr²⁺, Pb²⁺, можливо Ca²⁺. Якщо ж при реакції з лужним розчином SnCl₂ не утворюється чорний осад, то відсутні катіони Bi³⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺.

Після таких випробувань можна провести часткові реакції на катіони IV, V і IV груп.

Аналіз розчину без осаду.

1. Відокремлення і відкриття катіонів ІІ групи.

До досліджуваного розчину додають декілька капель концентрованої HCl, дають постояти 2-3 хвилини, відфільтровують, перевіряють повноту осадження.

Осад (І) містить катіониAg⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ у вигляді хлоридів.

Фільтрат (І) містить катіони І, ІІІ, IV, V і IV груп.

Осад (І) промивають водою, підкислюють HCl і досліджують за ходом аналізу катіонів ІІ групи.

Якщо концентрація іонів Pb²⁺ в розчині мала, то в осаді (І) солі PbCl₂ може не бути, так як розчинність PbCl₂ достатньо велика. В цьому випадку іони Pb²⁺ необхідно відкривати в осаді сульфатів ІІІ групи.

2. Відокремлення і відкриття катіонів ІІІ групи.

До фільтрату додають декілька капель 2н H₂SO₄, 5-10 хвилин нагрівають на водяній бані, осадок що утворився відфільтровують, перевіряють повноту осадження.

Осад (ІІ) містить BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄, PbSO₄ і можливо основні солі Sb.

Фільтрат (ІІ) містить катіони І, IV, V і IV груп.

Осад нагрівають декілька хвилин, попередньо додавши кілька капель концентрованої HCl для розчинення, можливо присутніх в ньому, основних солей Bi, Sb,Sn і відфільтровують.

Осад сульфатів, відокремлений від основних солей, переводять в карбонати. Для цього до осаду додають 3-4 мл насиченого розчину Na₂CO₃ і кип’ятять 5 хвилин, додають 1-2 мл воли і прозорий розчин зливають. До осаду знову приливають порцію насиченого розчину Na₂CO₃ і кип’ятять. Після цього осад карбонатів відфільтровують, промивають водою від іонів SO₄^2-, розчиняють в 2н оцтовій кислоті (2-3 мл) при нагріванні. В одержаному розчині містяться ацетати Ba, Sr, Ca, Pb. Для вилучення іонів Pb²⁺ додають KJ, осад PbJ₂ , який утворився, відфільтровують і в фільтраті відкривають катіони Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺ за ходом аналізу катіонів ІІІ групи.

 

3.Відкриття катіонів І групи.

Іони NH₄⁺ відкривають, нагріваючи декілька крапель розчину з лугом. Для відкриття катіонів K⁺ і Na⁺ беруть частину фільтрату (ІІ) (1-2 мл) нейтралізують до слабо лужної реакції концентрованим розчином NH₄OH, додають декілька капель розчину нітрату амонію. Осад, який випав відділяють, розчин випарюють на сухо і залишок прожарюють до повного видалення іону NH₄⁺. Прожарений таким чином осад розчиняють в 1-2 мл води, фільтрують, якщо розчин мутний і відкривають катіони K⁺ і Na⁺.

3. Фільтрат (ІІ), який містить катіони IV, V і IV груп, досліджують дальше за ходом аналізу суміші катіонів IV, V і IV груп.