Краткая характеристика метода ИК-спектроскопии
Инфракрасный спектр химического соединения является одной из его наиболее важных характеристик. Инфракрасная область спектра занимает диапазон длин волн от границы видимой до микроволновой области. Коротковолновый и длинноволновый участки спектра называют соответственно ближней и далекой инфракрасными областями. Для характеристики ИК-излучения обычно используют волновые числа, т.е. величины, обратные длинам волн, измеренным в сантиметрах. ИК-области соответствует диапазон 4000 – 400 см-1 [28]. Поглощение веществом инфракрасного излучения вызывает переход между колебательными уровнями основного электронного состояния [29]. Существует два основных вида молекулярных колебаний – валентные и деформационные. Частота поглощаемого излучения равна характеристической частоте валентных и деформационных колебаний соответствующих связей. Таким образом, при облучении молекулы ИК-светом будут поглощаться только кванты, частоты которых соответствуют частотам валентных или деформационных колебаний связей этой молекулы [29]: - валентные колебания: ритмичные колебания вдоль оси связи, при которых расстояние между колеблющимися атомами увеличивается или уменьшается, но сами атомы остаются на оси валентной связи (связь растягивается или сокращается); - деформационные колебания: атомы отклоняются от оси валентной связи с изменением валентных углов. При этом связи меняют положение относительно друг друга в одной (плоскостные колебания) или разных (инсплоскостные колебания) плоскостях. Информацию о валентных и деформационных колебаниях атомов в молекуле дают спектры поглощения в средней ИК-области электромагнитного спектра. На основании табличных характеристических частот по полученному ИК-спектру органического соединения определяют различные группировки атомов в молекуле и тем самым устанавливают его строение. Для этого ИК-спектр целесообразно условно разделить на четыре области и проанализировать каждую из них, начиная с высокочастотной области: 1) область 3700—2900 см-1 - проявляются валентные колебания связей атома водорода с атомами кислорода, азота, серы и углерода; 2) область 2500—1900 см-1 - обычно называется областью кратных связей, потому что здесь находятся полосы поглощения таких характеристических групп, как С=С, C=N; 3) область 1900—1300 см-1 - проявляются валентные колебания связей С=С алкенов, С—С ароматического кольца, С—О, О=N и других групп, т. е. это область двойных связей; 4) область менее 1300 см-1 - особенно богата полосами, большая часть которых трудно поддается расшифровке, так как обусловлена колебаниями углеродного скелета всей молекулы. Спектр поглощения в этой области является индивидуальной характеристикой соединения, поэтому ее называют областью «отпечатков пальцев» и при установлении идентичности соединений обращают на нее особое внимание. Достаточно интенсивные полосы поглощения, проявляющиеся в области, характерной для определенной группы, и пригодные для идентификации этой группы, называются характеристическими полосами поглощения или характеристическими частотами. За последние годы собрано огромное количество данных, относящихся к этим полосам, и многие полосы в области «отпечатков пальцев» теперь также используются для характеристики различных групп. ИК-спектры фосфолипидов снимают в виде пленки (предварительно растворив образец в вазелиновом масле) на пластинке из материала, прозрачного в исследуемой области (например, KBr, NaCl, KCl, кремний). Необходимо помнить, что вазелиновое масло сильно поглощает при частоте 3000–2800 см-1, 1460 и 1380 см-1 [5]. ИК–спектры фосфолипидов могут быть сняты и в виде растворов. Для этого готовят 1–2%-ный раствор исследуемого образца фосфолипида (10–20 мг/мл) в четырыххлористом углероде и помещают в сдвоенные кюветы из NaCl толщиной 0,2 мм [5]. Спектры чистых фосфолипидов могут быть получены при снятии спектра образца, нанесенного в виде тонкой пленки на пластины монокристаллического кремния.
|
