Министерство образования Республики Беларусь. Приготовление реактива Грисса:

Приготовление реактива Грисса:

0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12% раствора уксусной кислоты (раствор А);

0,1 г α-нафтиламина растворяют (при нагревании) в 20 мл дистиллированной воды, фильтруют и смешивают со 150 мл 12% раствора уксусной кислоты (раствор Б).

Перед употреблением одну часть раствора А смешивают с равной по объему частью раствора Б. Растворы А и Б хранят отдельно в холодильнике, при необходимости - в течение 6 мес.

Приготовление стандартного раствора нитрита натрия:

0,15 г высушенного до постоянной массы при температуре 80 °С NaNO₂ растворяют в 1 л дистиллированной воды, свободной от нитритов. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг (100 мкг) NO₂^-. Раствор хранят в холодильнике, он устойчив в течение месяца.

Приготовление рабочего раствора нитрита натрия:

25 мл полученного стандартного раствора переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор должен быть свежеприготовленным, 1 мл его содержит 0,005 мг (5 мкг) NO₂^-. Раствор используют для построения калибровочной кривой.

Приготовление стандартного раствора нитрата калия:

Растворяют 1,63 г нитрата калия, высушенного до постоянной массы при 105 °С, в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 1 мг нитрат-ионов (NO₃^-). Раствор можно хранить в холодильнике в течение 3 мес.

Приготовление рабочего раствора нитрата калия:

В мерную колбу на 100 мл переносят пипеткой 1 мл стандартного раствора нитрата калия и доводят объем раствора в колбе до метки 12% раствором уксусной кислоты. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг (10 мкг) NO₃^-. Раствор должен быть свежеприготовленным. Раствор используют для построения калибровочной кривой.

Приготовление реактива для восстановления нитратов в нитриты:

а) барий сернокислый, высушенный при 100 °С до постоянной массы, - 100 г;

б) марганец сернокислый, прокаленный при 200 °С в течение часа, - 10 г;

в) цинковая пыль - 2 г;

г) лимонная кислота - 75 г;

д) сульфаниловая кислота - 4 г;

е) альфа-нафтиламин - 2 г.

Каждый реактив тщательно растирают в ступке, затем к реактиву "а" в ступке последовательно добавляют реактивы "б", "в", "д", "е", "г" и тщательно перемешивают до получения однообразной массы. Полученный реактив хранят в склянке из темного стекла, он пригоден для использования в течение 2 лет.

 

 

Министерство образования Республики Беларусь

 

Белорусский Национальный Технический Университет

 

Машиностроительный факультет

Кафедра «Металлорежущие станки и

инструменты»