Идентификация. В анализе используются реакции, в основе которых лежат кислотные свойства препаратов.
В анализе используются реакции, в основе которых лежат кислотные свойства препаратов. 1. Реакции с ионами тяжелых металлов (меди, кобальта, серебра), в результате которых образуются трудно растворимые комплексные соли. При выполнении реакции кислотные формы предварительно растворяют в растворе щелочи или натрия карбоната, избегая избытка, а затем прибавляют раствор соответствующего реактива, а солевые формы растворяют в воде. Реакцию проводят в нейтральной среде и в присутствии кальция хлорида, чтобы избежать образования осадков гидроксидов металлов. Все барбитураты образуют с хлоридом кобальта комплексы сине-фиолетового цвета. а) Различная окраска медных солей позволяет дифференцировать барбитураты по окраске осадка. Например, барбитал образует с сульфатом меди синее окрашивание, затем осадок красно-сиреневого цвета, фенобарбитал - осадок бледно-сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии, бензонал - серо-голубой осадок и т.д. б) С солями серебра в присутствии натрия карбоната барбитураты образуют осадок белого цвета. Реакция проходит в две стадии: образование монозамещенной серебряной соли, растворимой в избытке натрия карбоната и нерастворимой двузамещенной соли при добавлении избытка реактива:
2. Реакция вытеснения кислотной формы. Основана на вытеснении слабой органической кислоты из ее соли. Используется в фармакопейном анализе для идентификации натриевых солей барбитуратов. Образующиеся в виде осадка органические кислоты отделяют, высушивают и определяют температуру плавления.
3. При сплавлении с едкими щелочами препараты разрушаются с выделением аммиака:
|
