Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Идентификация. 1. Поскольку галогены с органической частью молекулы связаны не ионогенно, их





1. Поскольку галогены с органической частью молекулы связаны не ионогенно, их

непосредственное определение в таких соединениях невозможно. Для идентификации ковалентно связанного галогена необходимо разрушить его связь с углеродом и перевести в ионогенное состояние. Этот процесс может осуществляться несколькими способами. Выбор способа переведения ковалентно связанного галогена в ионогенное состояние определяется строением галогенсодержащего лекарственного вещества и прочностью связи углерод-галоген, она падает от F к I. Затем доказывают галогенид-ион или галоген соответствующим способом.

Способы минерализации ковалентно связанного галогена

1) Для йодсодержащих лекарственных веществ - нагревание в сухой пробирке или действие концентрированных кислот. При этом выделяются фиолетовые пары йода.

2) Непосредственное взаимодействие с реагентом, осаждающим галогенид-ионы (йодоформ нагревают с нитратом серебра): CHI3 + AgNO3 → АgI↓

3) Гидролитическое разложение при нагревании с водным (бромизовал) или спиртовым (хлорэтил) раствором щелочи: C2H5CI + KOH → KCl + С2H5OH

Образующийся галогенид открывают реакцией с серебра нитратом.

4) Прокаливание со смесью для спекания – это смесь калия нитрата и натрия карбоната, после чего доказывают галогенид-ионы (кроме F-содержащих):

R―Gal + KNO3 + Na2CO3 → NaGal

5) Восстановительная минерализация водородом в момент выделения или для фторпроизводных - металлическим натрием: Zn +2 NaOH → Na2ZnO2 + 2 H

R―Gal + [H] → NaGal

Образующиеся галогенид-ионы доказывают с нитратом серебра или по реакции окисления. Вследствие высокой прочности связи фтор-углерод, его минерализуют действием сильного восстановителя - расплавленного металлического натрия при нагревании.

R―F + Na → NaF

Образующийся фторид доказывают косвенно по разрушению цирконийализаринового красителя вследствие связывания циркония в более прочный комплекс с фторидом. При этом окраска раствора изменяется от красно-фиолетовой до желтой.

6) Окислительная минерализация йодорганических препаратов избытком калия перманганата к сернокислой среде до йодата, который затем образует йод при взаимодействии с калия йодидом: R―I + KMnO4 + H2SO4 p. → KIO3

 

 

Избыток калия перманганата восстанавливают натрия нитритом, а избыток последнего - мочевиной:

2 KMnO4 + 5 NaNO2 +3 H2SO4 p. → 2 MnSO4 + 5 NaNO3 + K2SO4 + 3 H2O

2 NaNO2 + H2N—C—NH2 + H2SO4 p. → Na2SO4 + 2 N2↑ + CO2↑ + 3 H2O

O

KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 p. → 3 I2 + 3 K2SO4 + 3 H2O

Йод окрашивает хлороформ в розово-фиолетовый цвет.

7) Сжигание в колбе с кислородом. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, насыщенной кислородом, растворении образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости и последующем доказательстве галогенида:

R―Gal + О2 → + NaOH → NaGal

2. Проба Бейльштейна. Основана на образовании летучих галогенидов меди, окрашивающих пламя горелки в зеленый (йод) или голубовато-зеленый (хлор, бром) цвет.

2 Cu + Gal2 → 2 CuGal2

Проба очень чувствительна, но не позволяет определить природу галогена и анализировать F-содержащие лекарственные вещества, т.к. фторид меди нелетуч.







Дата добавления: 2015-08-18; просмотров: 496. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...


Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...


ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...


Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Эффективность управления. Общие понятия о сущности и критериях эффективности. Эффективность управления – это экономическая категория, отражающая вклад управленческой деятельности в конечный результат работы организации...

Мотивационная сфера личности, ее структура. Потребности и мотивы. Потребности и мотивы, их роль в организации деятельности...

Классификация ИС по признаку структурированности задач Так как основное назначение ИС – автоматизировать информационные процессы для решения определенных задач, то одна из основных классификаций – это классификация ИС по степени структурированности задач...

Ваготомия. Дренирующие операции Ваготомия – денервация зон желудка, секретирующих соляную кислоту, путем пересечения блуждающих нервов или их ветвей...

Билиодигестивные анастомозы Показания для наложения билиодигестивных анастомозов: 1. нарушения проходимости терминального отдела холедоха при доброкачественной патологии (стенозы и стриктуры холедоха) 2. опухоли большого дуоденального сосочка...

Сосудистый шов (ручной Карреля, механический шов). Операции при ранениях крупных сосудов 1912 г., Каррель – впервые предложил методику сосудистого шва. Сосудистый шов применяется для восстановления магистрального кровотока при лечении...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия