Количественное определение. 1. Кислотно-основное титрование в неводных средах

1. Кислотно-основное титрование в неводных средах. Метод основан на слабовыраженных кислотных свойствах, обусловленных наличием имидной группы. Среда – протофильный растворитель ДМФ, титрант – метилат натрия, индикатор – тимоловый синий.

Э=М

2. Алкалиметрия (для кислотных форм). Вариант нейтрализации. Прямое титрование. Метод основан на кислотных свойствах веществ, содержащих имидную группу. Определение проводят в водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе. Индикатор – тимолфталеин.

Э=М

3. Ацидиметрия (для солевых форм). Вариант вытеснения, способ прямого титрования. Метод основан на вытеснении слабых органических кислот из их солей сильной минеральной кислотой. Титруют в присутствии эфира для извлечения образующейся кислотной формы препарата. Индикатор – метилоранж или смешанный (метилоранж с метиленовым синим). Химизм см. выше. Э=М.

4. Аргентометрия. Метод основан на количественном взаимодействии имидной группы препаратов с серебра нитратом в присутствии натрия карбоната, с образованием однозамещенных серебряных солей.

а) Титруют без индикатора до устойчивой мути, которую образует в точке эквивалентности двузамещенная серебряная соль. Э=М.

б) При определении в присутствии индикатора калия хромата в слабощелочной среде (создается натрия тетраборатом) сначала осаждается двузамещенная соль серебра, а в точке эквивалентности избыточная капля титранта реагирует с индикатором, образуя кирпично-красный осадок. Э=М/2

5. Косвенная алкалиметрия. Вариант нейтрализации, способ косвенного определения. Метод основан на свойстве имидной группы образовывать трудно растворимые соли серебра, что сопровождается выделением эквивалентного количества азотной кислоты, которую определяют алкалиметрически. Индикатор – феноловый красный.

HNO₃ + NaOH → NaNO₃ + H₂O Э=М

6. Фотоколориметрия (ФЭК) и спектрофотометория (СПФ) на основе реакций комплексообразования, определение проводят в присутствии органического растворителя для извлечения образующихся комплексов.

Сульфамидная группа: —SO2—NH—

Сульфамидная группа входит в структуру сульфаниламидов, производных амида хлорбензолсульфоновой кислоты, замещенных сульфонилмочевины. Лекарственные вещества, содержащие сульфамидную группу, также являются слабыми кислотами, что обусловлено электроноакцепторными свойствами сульфогруппы и связанным с ними перераспределением электронной плотности. В соответствии с этим сульфаниламиды могут находится в двух таутомерных формах: амидной и аци-форме.

амидная аци-форма