Количественное определение фталазола.
Около 0,1-0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10-20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому синему и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола до поялвения синего окрашивания (индикатор – тимоловый синий). 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02017 г C17H13N3O5S2. Из полученного процентного содержания фталазола вычитают процентное содержание норсульфазола, умноженное на 1,58. Содержание C17H13N3O5S2 в пересчете на сухой вещество должно быть не менее 99,0 %. Хранение. Список Б. В хорошой укупоренной таре. Тема № 9 - Анализ лекарственных средств, производных фурана и 5-нитрофурана: фурацилин, фуразолидон, фурадонин, фурагин (3 часа)
Цель: Анализ лекарственных средств производных фурана и 5-нитрофурана в соответствии с требованиями государственной фармакопеи Задачи обучения: ознакомление с группой 5-нитрофурана, изучение химических свойств, знакомство с общими требованиями государственной фармакопеи по контролю качества 5-нитрофурана. Основные вопросы темы:
3. Общегрупповые реакции в оценке качества лекарственных препаратов производных 5-нитрофурана. 4. Контроль содержания примесей в лекарственных препаратах. 5. Кислотно-основное титрование в неводной среде для слабых кислот. 6. Применение в медицинской практике. Методы обучения и преподавания: информация по основным вопросам темы занятия Литература: 1.Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. – М.: Медицина, 2001. – 384 с. 2.Лабораторные работы по фармацевтической химии /Под ред. В.Г. Беликова. – М.: Высшая школа, 1989. – 375 с. 3. Государственная фармакопея Республики Казахстан: первое издание. – Астана: Изд. дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с. 4.Государственная фармакопея СССР, ХI издание. – М.: Медицина, 1987.
Контроль (вопросы, ситуационные задачи и тесты): 1.Какие лекарственные препараты из группы фуранов включены в ГФ Х издания? 2.В чем особенности титрования в неводной среде для слабых кислот? 3.Какие отличия существуют в реакциях обнаружения производных фурана друг от друга? 4.Какой метод количественного определения принят ГФ Х издания для фурацилина? 5.Какие методы количественного определения можно предложить для анализа фуразолидона, фурадонина, фурагина? 6.К каким лекарственным препаратам относятся производные 5-нитрофурана? 7.Рассчитайте молярную массу эквивалента фурацилина при иодометрическом титровании по ГФ Х издания? Тесты 1.Дальнейший синтез препаратов 5-нитрофуранового ряда основан на конденсации группы с различными веществами, содержащими … A) альдегидную группу; B) аминогруппу; C) фенольный гидроксил; D) нитрогруппу; E) карбонильную группу.
A) натрия хлорида; B) хлорида железа (III); C) кальция хлорида; D) хлорида железа (II); E) натрия гидроксида.
A) аргентометрического титрования; B) неводного титрования; C) нейтрализации в водной среде; D) иодометрического титрования; E) броматометрического титрования.
4. Исходный продукт синтеза производных 5-нитрофурана … A) бензол; B) фурфурол; C) фталевая кислота; D) 3-оксихинуклидин; Е) дифенилуксусная кислота.
5. Отсутствие примеси семикарбазида устанавливается в препарате … A) фурагин; B) фуразолидон; C) фторотан; D) фурацилин; E) фурадонин.
6. Гидролитическое расщепление производных 5-нитрофурана проводят в … A) растворах солей аммония; B) растворах едких щелочей; C) в кислотах; D) в разведенных растворах кислот; E) в растворах натрия хлорида.
ПРИЛОЖЕНИЕ Задание 1. Выполнить подлинность и испытание на чистоту лекарственного препарата – Furadoninum. Подлинность: А) 0,01 г препарата растворяют в смеси 5 мл воды и 5 мл 30% раствора едкого натра; появляется темно-красное окрашивание; Б) 0,01 г препарата растворяют в 3 мл предварительно перегнанного диметилформамида (плотность не более 0,945); появляется желтое окрашивание, которое после прибавления двух капель 1 н. раствора едкого кали в 50% спирте переходит в коричнево-желтое. Испытание на чистоту: Температура плавления. 258-263 0 (с разложением). Хлориды. 0,5 г препарата смешивают с 25 мл воды при сильном взбалтывании и фильтруют через двойной фильтр. 10 мл прозрачного фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01 % в препарате). Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105 0 до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 7,5 %. Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001 % в препарате). Задание 2. Выполнить определение подлинности, испытание на чистоту и количественное определение лекарственного препарата –Furazolidonum. Подлинность:0,05 г препарата смешивают с 20 мл воды и 5 мл 30 % раствора едкого натра и нагревают; появляется бурое окрашивание. 0,01 препарата растворяют в 3 мл предварительно перегнанного диметилформамида (плотность не более 0,945); появляется желтое окрашивание. Прибавляют две капли 1 н. раствора едкого кали в 50 % спирте; появляется фиолетовое окрашивание, но на смоченных этим раствором стенках пробирки окраска раствора синяя. 1 мл фиолетовго раствора разбавляют водой до 10 мл; появляется желтое окрашивание. После прибавления нескольких капель 1 н. раствора едкого кали в 50 % спирте цвет раствора не меняется. Испытание на чистоту: Посторонние вещества. 0,2 г препарата смешивают с 1 мл воды и 0,5 мл разведенной серной кислоты. Смесь нагревают до кипения и осторожно проверяют запах выделившихся паров; не должно появляться ни запаха бензальдегида, ни запаха уксусной кислоты. Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105 0 до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %. Задание 3. Количественное определение лекарственного препарата – Furacilinum и таблетированной формы – Tabulettae Furacilini 0,1
|
