Получение хроматограмм

ІВАН БАГРЯНИЙ

Тигролови (Скорочено).................................................................. 491

ЄВГЕН МАЛАНЮК

«Стилет чи стилос?..».................................................................... 511

УКРАЇНСЬКА ЛІТЕРАТУРА ХРЕСТОМАТІЯ

для підготовки до зовнішнього незалежного оцінювання

Схвалено для використання в загальноосвітніх навчальних закладах

Упорядкування та передмова Лвраменка Олександра Миколайовича

Редактор А. Ласкова

Художній редактор В. Тихонюк

Технічний редактор /. Селезньова

Комп'ютерна верстка С. Овсяннікової

Коректор Т. Мельничук

Підписано до друку 22.09.2011.

Формат 60x84/16.

Папір офс. >6 1. Гарнітура Петерсбург.

Друк офс. Ум. др. арк. 32Д

Обл.-вид. арк. 38,35.

Наклад 5000. Зам. №

Видавництво «Грамота» Кловський узвіз, 8, м. Київ, 01021

тел./факс: (044) 253-98-04, тел.: 253-90-17,253-92-64 Електронна адреса: £гатоіапе\у@Ьі£тіг.пеі

Свідоцтво про внесення до Державного реєстру України суб'єктів видавничої справи ДК № 341 від 21.02.2001 р.

 

Віддруковано з готових діапозитивів видавництва «Грамота»

у видавничо-друкарському комплексі Університету «Україна»

вул Львівська, 23, м. Київ, 03115

Свідоцтво про державну реєстрацію ДК № 405 від 06.04.01

Реферат на тему

«Хроматограмма и хроматографические параметры. Времена удерживания. Удерживаемый объем. Относительное время удерживания.

Разрешение пиков. Эффективность и селективность. Факторы, влияющие на эффективность и селективность разделения».

 

Выполнила: студентка:

группы О-57

Скоморохова Е. С.

Проверил: преподаватель

Завьялов В. В.

 

 

Москва, 2013

Содержание

 

1. Введение _________________________________________________________________ 3

 

2. Получение хроматограмм ___________________________________________________ 3

 

3. Хроматографические параметры _____________________________________________ 4

3.1. Времена удерживания ________________________________________________ 5

3.2. Удерживаемый объем _________________________________________________ 6

3.3. Относительное время удерживания _____________________________________ 7

3.4. Другие хроматографические параметры _________________________________ 8

3.5. Разрешение пиков ____________________________________________________ 9

 

4. Эффективность и селективность разделения ___________________________________ 11

 

5. Заключение ______________________________________________________________ 13

 

Список использованной литературы ___________________________________________ 15

 

Введение

Хроматография – это физико-химический метод разделения смеси веществ, основанный на равновесном сорбционном распределении между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижная (сорбент), а другая - подвижная, непрерывно перемещающаяся вдоль неподвижной фазы.

Создателем метода хроматографии является русский ученый Михаил Семенович Цвет (1872 – 1919 гг.), который в 1903 г. осуществил разделение смеси растительных пигментов хлорофилла и дал теоретическое обоснование метода. Позднее М. С. Цвет разработал аппаратуру, технику исследования и предложил основные варианты метода.

На практике используют различные варианты хроматографии в зависимости от способа перемещения анализируемой смеси веществ, природы процесса, обусловливающего сорбционное распределение веществ между подвижной и неподвижной фазами, агрегатного состояния подвижной и неподвижной фаз, формы сорбционного слоя, цели проведения хроматографирования.

 

 

Получение хроматограмм

Основной способ получения хроматограмм в колоночной хроматографии – элюентная хроматография. В этом варианте проба, растворенная в подвижной фазе, вводится в верхнюю часть колонки. Затем с использованием подвижной фазы осуществляется элюирование разделяемых веществ до тех пор, пока они не будут детектированы в конце колонки. Рис. 1 объясняет принцип элюентной хроматографии на примере разделения веществ А и В.

Другие варианты получения хроматограмм, такие, как фронтальная и заместительная хроматография, являются дополнением к элюентной хроматографии. Во фронтальном варианте проба непрерывно подается в систему до наступления «проскока» разделяемой смеси. Это может быть использовано в целях очистки, например, для удаления жесткости из воды или осушки растворителей.

После того как проба введена в колонку, ее компоненты распределяются между подвижной и неподвижной фазами. Если подвижная фаза после этого поступает в форме элюента, вещества распределяются вдоль колонки между новыми порциями подвижной и новыми частями неподвижной фаз. Для соединений, удерживающихся сильнее на неподвижной фазе, требуется больше времени для разделения, чем для веществ, взаимодействующих слабее. В идеале вещества разделяются после соответствующего времени элюирования и индивидуально детектируются в конце колонки.

Если наблюдать за перемещением зон веществ вдоль колонки, можно отметить два эффекта. Расстояние между зонами возрастает. Однако, в то же время, зоны становятся шире, вызывая некоторое ухудшение разделения. Следовательно, разделение компонентов может быть улучшено, если:

а) либо скорости движения веществ селективно изменять;

б) либо размывание пиков поддерживать на минимально возможном уровне.

Величины, влияющие на скорости движения и размывание пиков, будут рассмотрены далее.

 

Рис. 1. Разделение двух веществ А и В с использованием элюентной хроматографии:

а – развитие внутренней хроматограммы на неподвижной фазе;

б – внешняя хроматограмма, регистрируемая с помощью детектора.