Експериментальна частина. 7.3.1. Методика визначення вмісту СО2 у ХП-В

 

7.3.1. Методика визначення вмісту СО₂ у ХП-В. Сутність методу полягає у вимірі об'єму газоподібного діоксида вуглецю (вуглекислого газу), що виділяється при розкладанні проби (@1 г) ХП-В соляною кислотою (r=1.08-1.15 г/см³). Визначення проводиться в приладі – кальцимірі (рис.7.1) із внутрішнім об'ємом 200±50 см³.

Для визначення вмісту СО₂ у ХП-В.

1) Підняти склянку 3 (рис. 7.1), заповнити циліндр і газову бюретку 1 розчином (підфарбована дистильована вода) до верхньої кругової мітки, позначеною цифрою 0, закрити кран.

2) Перевірити кальцимір на герметичність. Для цього краном відключити газову бюретку від атмосфери і з'єднати її з реакційною камерою 4, відкрити зливальний кран і стежити, щоб після зливу розчину з циліндра 3 у газовій бюретці не спостерігалося подальшого зниження рівня. Заповнити знову циліндр 3 і газову бюретку 1 розчином до мітки, закрити кришку і розпочати експеримент.

Рисунок 7.1–Установка для визначення вмісту СО₂ (кальцимір):

1-Газова бюретка, 2-Мантія з гумовими пробками; 3-Циліндр із краном; 4-Реакційна камера з пробіркою

 

 

3) Зважте на аналітичних терезах навіску ХП-В m = 1г обережно помістіть її дно попередньо висушеної склянки із пробіркою. У пробірку за допомогою піпетки Мора з резиновою грушею обережно налити концентровану кислоту (5 мл). Для сполучення навіски ХП-В з кислотою склянка нахиляється і встряхується, при цьому буде відбуватися реакція. Одночасно відкрити кран і стежити, щоб рівні рідини в газовій бюретці і циліндрі були однакові. Повне розкладання навіски ХП-В визначається припиненням виділення бульбашок газу на поверхні розчину в реакційній камері і повному розчиненні ХП-В.

4) Залишити прилад у спокійному стані протягом 10 хвилин. При цьому відбудеться вирівнювання температури реакційної камери і газової бюретки з температурою навколишнього повітря. Записати показання термометра і барометра (барометричний тиск повітря), що необхідні для приведення об'єму вуглекислого газу, що виділився до нормальних умов.

5) Привести об'єм отриманого газу в бюретці до атмосферного тиску навколишнього повітря. Це досягається встановленням меніска в циліндрі на одному рівні з меніском у газовій бюретці.

6) Зробіть відлік (замір) об'єму газу в см³ за меніском води в бюретці (записати результат). Отримана величина і є об'ємом виділеного СО₂ (). Кількість дослідів при проведенні аналізу ХП-В повинно бути не менше трьох, розбіжність показань у дослідах не повинно перевищувати 0,2 – 1 %.

7.3.2. Методика визначення вологості. У скляний тарувальний бюкс переносять навіску випробуваного XП-В – 2-3г (із точністю до 0,001 г). Потім навіску у відкритому бюксі (m₁) сушать у сушильній шафі при температурі 200-215⁰С на протязі 15 хв., після чого бюкс витягають, закривають кришкою, охолоджують у эксикаторі над прожареним хлоридом кальцію або концентрованою сірчаною кислотою (як вологопоглинач) і знову зважують (m₂).

Проводять три досліди, за результатами яких виводять середню величну (розбіжність не більш 0,5%).

Визначення часу захисної дії ХП-В. Метод визначення часу захисної дії ХП-В полягає у встановленні зміни маси навіски хімічного поглинача, підданого опрацюванню вуглекислим газом.

При пропускании вуглекислого газу через хімічний поглинач у трубці буде проходити реакція:

 

ΔН_хр (7.1)

Як видно з формули, це екзотермічна реакція, яка проходить із виділенням тепла (ΔН_хр<0).

Подача вуглекислого газу повинна робитися до закінчення реакції тобто до повного охолодження ХП-В і випарування вологи в трубці.

7.3.3 Обробка результатів. Відсотковий вміст діоксиду вуглецю в ХП-В визначається за формулою:

(7.2)

де: 0,001977 – маса 1 см³ СО₂ в г;

V₀ – об'єм СО₂, приведений до нормальних умов (0⁰С і 760 мм.рт.ст), см³.

(7.3)

К – поправочний коефіцієнт (табл.7.1);

m- маса навіски ХП-В, г.

Вміст вологи у відсотках обчислюють за формулою:

W=[(m₁–m₂)/m]·100% (7.4)

де; m - маса навіски ХП-В, г;

m₁ – маса бюкса з навіскою ХП-В до сушки, г;

m₂ – маса бюкса з навіскою ХП-В після сушки, г.

 

 

Таблиця 7.3 – Значення поправочного коефіцієнту

t, 0С	Тиск, мм рт. ст
	0.1110	0.1198	0.1207	0,1214.	0,1222	0,1235	0.1245	0.1248	0.1255
	0,1 166,, .	0,1194	0,1201	0,1210	0.1219	0,1227	0,1239	0.1242	0.1251
	0.11X9 ,1106	0,1190	0. 198	0.1208	0,1215	0.1222	0.1235	0.1239	0,1247
	0.1178	0,1186	0, 195	0.1203	0,1211	0,1210	0,1230	0.1235	0,1242
	0,1174	0,1182	0, 190	0.1200	0,1208	0.121.3	0,1225	0.1231	0.1239
	0,1170	0,1179	0, 183	0,1192	0,1200	0.1209	0,1223	0.1225	0.1232
	0.1166	0.1174	0. 182	0.1190	0.1199	0.1207	0,1221	0.1222	0.1230
	0.116	0,1170	0, 176	0.1184	0.1191	0.1200	0.1200	0.1215	0.1223
	0,158	0.1165	0. 173	0,1182	0.1190	0.1195	0,1215	0,1210	0.1221
	0.1154	0.1161	0, 170	0.1178	0.1185	0,1193	0,1210	0,1209	0.1217
	0.1150	0.1157	0. 167	0.1175	0.1182	0,1191	0,1199	0,1207	0.1215
	0,1147	0,1153	0.1160	0,1172	0,1180	0,1168	0.1195	0.1203	0.1211
	0,1145	0.1151	0.1159	0.1167	0,1175	0.1132	0,1190	0.1199	0,1207
	0.1141	0.1147	0.1153	0.1162	0.1159	0.1178	0.1181	0.1192	0.1200

 

Визначення часу захисної дії ХП-В. Знаючи величину привіски , відсотковий вміст вологи в ХП-В, за графіком (рис. 7.2) визначають час захисної дії ХП-В - t, хв/кг. Величину привіску маси визначають як:

 

(7.5)

де: - величина привіску, г;

А₁ – маса ХП-В до дослідів, г;

А₂ – маса ХП-В після дослідів, г.

Рисунок 7.2 – Час захисної дії ХП-В

1- Вологість 16%; 2- Вологість 17%; 3- Вологість 18%;

4- Вологість 19%; 5- Вологість 20%; 6- Вологість 21%