Експериментальна частина. Для визначення кількісного складу капролактаму в стічних водах використовують фотомеметричний метод з гідроксиламіном.

Для визначення кількісного складу капролактаму в стічних водах використовують фотомеметричний метод з гідроксиламіном.

Суть методу: фотометричний метод оснований, на розкладі амідів кислот при нагріванні з гідроксиламіном:

RCONH₂+NH₂OH®RCONHOH+NH₃

І на реакції утворення гідроксамових кислот з іонами заліза (III), в результаті утворюється забарвлені в червонуватий колір сполуки, концентрацію яких визначають фотометрично:

3RCONHOH+Fe³⁺® (RCONHO)₃Fe+3H⁺

Таблиця 8.5 – Характеристика основних забруднень промислових стоків при виробництві синтетичних волокон

Хід визначення: Беруть 50 мл аналізуємої стічної води, з бажаною концентрацією 0.1-10.0 мг капролактаму в цьому об`ємі, переносять в колбу вмістом 100 мл і нейтралізують 0.1н розчином кислоти або лугу, визначивши необхідну кількість реактиву попереднім титруванням іншої порції проби. Додають 20 мл розчину гідрохлорид гідроксиламіну, 5 мл 1н розчину їдкого натру, приєднують до колби зворотній холодильник і кип`ятять 30 хв, рахуючи від початку кипіння. Охолоджують розчин до кімнатної температури, приливають 1.5 мл 2н розчину соляної кислоти (НСl), 15 мл розчину хлориду заліза (III) (FeCl₃) переносять у мірну колбу місткістю 100 мл і доводять об`єм до мітки дистильованою водою.

Через 10 хв вимірюють оптичну густину забарвленого розчину (розчин перед вимірюванням необхідно пропустити через паперовий фільтр) при l=500 нм по відношенню до розчину, одержаному в холостому досліді, в якому до 50 мл проби додають всі вказані вище реактиви, але розчин не кип`ятять. При вимірюванні оптичної густини користуються кюветами з товщиною шару 1 см, якщо проба містить 1.0-10.0 мг капролактаму. Результат вимірювання знаходять за калібрувальними графіками.

Калібрувальні графіки. Для побудови одного з них відбирають 1, 2, 3, 5, 7, 10 мл стандартного розчину, з концентрацією 1 мг капролактаму в 1 мл, доводять дистильованою водою до мітки 50 мл (мірна колба) і далі продовжують як при аналізі проби, користуючись кюветою з товщиною шару 1 см. Для побудови другого графіка відбирають 1, 3, 5, 10, 15, 20 мл стандартного розчину, з концентрацією 0.1 мг капролактаму в 1 мл, доводять до 50 мл дистильованою водою і продовжують як описано вище, але користуючись кюветою з товщиною шару 5 см. Калібрувальний графік для визначення вмісту капролактаму наведено на рисунку 7.3.1.