Порядок выполнения работы. Отбор проб для анализа

Отбор проб для анализа

Свекловичную мелассу принимают партиями. Партией считают количество однородной по показателям качества свекловичной мелассы массой не более 300 т в одной или нескольких одновременно отгруженных в один адрес цистернах.

Для проверки соответствия качества свекловичной мелассы требованиям настоящего стандарта проводят выборку от партии (мгновенные пробы) в количествах:

– если массу свекловичной мелассы определяют взвешиванием - 0,5 кг мелассы от каждых 10 т мелассы при наливе (сливе) железнодорожных цистерн и 0,5 кг мелассы от каждых 5 т мелассы при наливе (сливе) автомобильных цистерн. Отбор проб проводят в начале налива (слива), в середине и в конце;

– если массу свекловичной мелассы определяют объемно- статическим методом по ГОСТ Р 8.595-94 - 0,5 кг мелассы из каждой цистерны, отобранной пробоотборником с трех уровней.

Срок хранения свекловичной мелассы - 9 месяцев со дня выработки.

 

Определение физико-химических показателей

 

Определение массовой доли сухих веществ и сахарозы осуществляется одним из трех методов.

 

Метод непосредственного рефрактометрирования с использованием призмы Германчука. Перед рефрактометрированием мелассу необходимо прогреть в герметично закрытой посуде при температуре 70-80 °С для растворения кристаллов сахарозы.

При работе в проходящем свете на осветителе устанавливают светофильтр, который прилагается к прибору. В отраженном свете светораспределение поля зрения будет обратным к светораспределению в проходящем свете, темная часть будет более светлой, контрастность полей меньше, но граница светотени достаточно резкая для проведения отсчета. При рефрактометрировании темноокрашенных продуктов, особенно без разбавления, рекомендуется для получения более четкой линии раздела «тень-свет» применять призму Германчука (рис. 6). Она выполнена из белого стекла ТК-2. Все грани, кроме рабочих (образующих угол 66°), покрыты светонепроницаемой краской. На малой рабочей грани наклеено красное тонкое покровное стекло, изготовленное из стекла КС-2.

Рис. 6. - ПризмаГерманчука

 

При работе с этой призмой отводят в сторону осветительную призму рефрактометра, а на измерительную призму помещают каплю раствора или продукта и накрывают большой гранью призмы Германчука, чтобы малая рабочая грань была обращена к источнику света. Отсчет производят по резкой линии раздела «тень-свет».

Измерения невязких темных растворов можно проводить в проходящем или отраженном свете, что определяется опытным путем.

Массовую долю сахарозы определяют, поместив в мерную колбу вместимостью 100 см³ 13,0 г мелассы, предварительно разбавленной горячей дистиллированной водой в нейзильберовой чашке. Для осветления в 3-4 приема прибавляют реактивы Герлес I и Герлес II порциями по 5-10 см³, не смешивая реактивы вне раствора мелассы. Образующийся осадок несахаров должен иметь светло-коричневый цвет. Содержимое колбы доливают дистиллированной водой почти до метки 100 см³, термостатируют при температуре 20 °С 20 мин, доливают до метки, перемешивают, фильтруют. Фильтрат поляриметрируют в трубке длиной 200 мм, показания сахариметра удваивают.

Метод разбавления 1:1. Осуществляют в металлическом сосуде разбавлением водой в соотношении 1:1. Внутренний и внешний сосуды уравновешивают техническими весами. Во внутренний сосуд помещают 50,0 г мелассы и уравновешивают дистиллированной водой, которую приливают во внешний сосуд. Внутренний сосуд помещают во внешний, герметично закрывают и выдерживают при температуре 80 °С 45-60 мин для растворения кристаллов. Периодически содержимое сосуда перемешивают вращением в горизонтальной плоскости.

Сосуд охлаждают, термостатируют 20 мин при температуре 20 °С, раствор рефрактометрируют. Массовую долю сухих веществ определяют умножением показания рефрактометра на 2.

Массовую долю сахарозы определяют, поместив в мерную колбу вместимостью 100 см³ 26,0 г раствора мелассы после разбавления 1:1. Для осветления в 3-4 приема прибавляют реактивы Герлес I и Герлес II порциями по 5-10 см³. Содержимое колбы доливают дистиллированной водой почти до метки 100 см³, термостатируют при температуре 20 °С 20 мин, доливают до метки, перемешивают, фильтруют. Фильтрат поляриметрируют в трубке длиной 200 мм, показания сахариметра удваивают.

Метод приготовления нормального раствора: навеска мелассы массой 26,0 г разбавляется дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³ до метки.

Массовую долю сухих веществ после рефрактометрирования нормального раствора мелассы рассчитывают по формуле

,

где СВ _м – массовая доля сухих веществ мелассы, %; СВ _нр – массовая доля сухих веществ нормального раствора мелассы, %; Р_нр - плотность нормального раствора мелассы, г/см³.

Массовую долю сахарозы определяют, поместив в мерную колбу на 100 см³ с помощью пипетки 50 см³ нормального раствора мелассы. Для осветления в 3-4 приема прибавляют реактивы Герлес I и Герлес II порциями по 5-10 см³. Содержимое колбы доливают дистиллированной водой почти до метки 100 см³, термостатируют при температуре 20 °С 20 мин, удаляют пену с помощью 2-3 капель смеси спирт+эфир, доливают до метки, перемешивают, фильтруют. Фильтрат поляриметрируют в трубке длиной 200 мм, показания сахариметра удваивают.

У к а з а н и е. При правильно проведенном определении для одной пробы мелассы наблюдается закономерность: СВ при непосредственном рефрактометрировании > СВ при разбавлении 1:1 > СВ методом нормального раствора.

Наиболее точные результаты дает непосредственное рефрактометрирование.

Массовая доля сахарозы при всех способах приготовления образца мелассы имеет одинаковые значения.

По полученным результатам рассчитывают чистоту мелассы Ч_м, %, и общий мелассообразующий коэффициент мелассы m по формуле

.

Мелассообразующий коэффициент - число показывающее количество сахарозы, приходящейся на единицу несахаров в мелассе. Выход мелассы можно рассчитать по производственным показателям.

рН мелассы измеряют лабораторным рН-метром, предварительно разбавив ее в соотношении 1:1 дистиллированной водой при рН₂₀ 7,0.

Цветность меласcы определяют после разбавления ее дистиллированной водой до массовой доли сухих веществ 1 %. Сначала приготовляют раствор массовой долей сухих веществ 15 %, а затем смешивают 1 часть этого раствора и 14 частей воды. Полученный раствор фильтруют, определяют в нем массовую долю сухих веществ рефрактометром.

Цветность мелассы определяют колориметром КСМ, пользуясь 1 н стеклом, или фотоэлектроколориметром КФК-2, используя кювету с длиной рабочей грани 10 мм и светофильтр с длиной волны 560 нм.

Цветность с использованием колориметра КСМ рассчитывают по формуле

,

где Н – нормальность стекла; М - показания прибора (высота столба жидкости, мм); CВ – массовая доля сухих веществ раствора после разбавления, %; d – плотность раствора после разбавления, г/см³ (Приложение 3).

Цветность с использованием фотоэлектроколориметра КФК-2 рассчитывают по формуле

,

где D – показания фотоэлектроколориметра (оптическая плотность раствора); СВ - массовая доля сухих веществ раствора после разбавления, %; d – плотность раствора после разбавления, г/см³ (Приложение 3); l – длина кюветы, мм.

Для перевода цветности из единиц оптической плотности в условные единицы, единицы оптической плотности необходимо разделить на коэффициент 25: Ц = Ц ₅₆₀/25.

 

Вопросы для самоподготовки

 

1. Каковы требования ГОСТ Р 52304-2005 к качеству мелассы?

2. Как используют мелассу в народном хозяйстве?

3.Какова методика определения массовой доли сухих веществ методом непосредственного рефрактометрирования?

4. Как определяют массовуюдолю сухих веществ методом разбавления 1:1?

4. В чем заключается методика определения массовой доли сухих веществ методом нормальной навески?

5. Как определить массовую долю сахарозы в неразбавленной мелассе?

6. Какова методика определения массовой доли сахарозы в мелассе, разбавленной 1:1?

7. Как определить массовую долю сахарозы в нормально разбавленной мелассе?

8. Какой из методов определения чистоты мелассы наиболее точный и почему?

9. Как определяется мелассообразующий коэффициент? Каково влияние мелассообразующего коэффициента на выход и потери сахарозы в мелассе?

10. Какова методика определения реакции мелассы?

11. В чем заключается методика определения цветности мелассы?

 

Лабораторная работа № 4.