Бромбутан

KBr + H₂SO₄ → KHSO₄ + HBr

C₄H₉OH + H₂SO₄ ↔ C₄H₉–O–SO₃H + H₂O

C₄H₉–O–SO₃H + HBr ↔ C₄H₉Br + H₂SO₄

Реактивы: бутанол-1 – 15 мл; бромид калия – 25 г; конц. серная кислота (ρ =1, 84 г/см³); гидросульфит натрия; гидрокарбонат натрия; хлорид кальция.

В двухгорлую колбу емкостью 250 мл помещают 15 мл бутанола-1 и 23 мл воды. Затем вносят 25 г мелко растертого бромида калия и несколько кипелок. К колбе присоединяют капельную воронку и обратный водяной холодильник. Из капельной воронки небольшими порциями (2-3 мл) приливают 17 мл концентрированной серной кислоты. После прибавления каждой порции смесь перемешивают покачиванием колбы. Реакционную смесь нагревают до кипения и выдерживают при слабом кипении 2 ч. Затем обратный холодильник заменяют нисходящим и, усилив нагревание, отгоняют 1-бромбутан.

Сырой продукт, содержащий примеси (дибутиловый эфир, бутанол-1, вода, бутены и следы брома), переносят в делительную воронку и промывают разбавленным раствором гидросульфита натрия (для удаления следов брома). Примеси эфира и спирта удаляют путем обработки продукта равным объемом концентрированной серной кислоты (осторожно!). С помощью сухой делительной воронки отделяют кислоту (нижний слой) и в той же воронке промывают 1-бромбутан водой, затем разбавленным раствором гидрокарбоната натрия и снова водой. Из делительной воронки 1-бромбутан сливают в небольшую сухую колбу и сушат хлоридом кальция.

Сухой 1-бромбутан перегоняют, собирая фракцию, кипящую в интервале 98-103 ⁰C. Выход – 16 г.

1-Бромбутан (бромистый бутил, н-бутилбромид) – бесцветная жидкость. T_плав. = 112,4 ⁰C; T_кип. = 101,6 ⁰C; ρ =1,299 г/см³; = 1,4398. При хранении на свету 1-бромбутан разлагается с выделение брома, поэтому хранят его в склянках из темного стекла.