Перегонка в вакууме

Некоторые вещества при нагревании их до температуры кипения при нормальном давлении разлагаются. Поэтому для очистки таких веществ применяют перегонку при пониженном давлении (в вакууме), т.к. с понижением давления снижается температура кипения вещества, и возможность термического разложения уменьшается. Понижение давления в приборе создается обычно с помощью водоструйного или масляного вакуум – насоса. Прибор для перегонки в вакууме состоит из перегонной колбы (колбы Кляйзена или Фаворского) с термометром и капилляром, холодильника, аллонжа специальной формы и приемников.

В одно горло колбы вставляют стеклянную трубку с оттянутым на ее конце капилляром, доходящим до дна. Проходящие через капилляр пузырьки воздуха или инертного газа перемешивают жидкость, препятствуя перебросу и перегреву ее. Внутрь трубки вставляют тонкую проволоку и зажимают винтовым зажимом. Тогда при включении насоса через прибор будут просасываться мелкие пузырьки воздуха.

Во второе горло колбы вставляют термометр, шарик которого должен быть на 0,5 см ниже бокового отвода. Для охлаждения паров жидкости используют водяные холодильники. В качестве приемников служат маленькие крулодонные колбы или толстостенные пробирки, соединенные с холодильником посредством специального аллонжа – «паука». Во время перегонки, поворачивая «паук», можно отобрать в приемники отдельные фракции, отличающиеся по температурам кипения. Все части прибора соединяют между собой с помощью резиновых пробок или стеклянных шлифов. Пробирки и шлифы перед сборкой должны быть слегка смазаны глицерином или вазелином и должны очень плотно прилегать к стеклу, иначе при работе насоса не будет создаваться вакуум в системе.

Между прибором и насосом необходимо ставить предохранительную склянку, чтобы препятствовать возможности переброса воды из насоса в прибор. Можно также ставить ловушку, охлаждаемую жидким азотом или смесью ацетона с твердым диоксидом углерода.

Перед началом перегонки необходимо проверить пустой прибор на герметичность. Для этого на отвод «паука» надевают резиновый шланг от насоса и включают насос. Затем перекрывают поворотом трехходового крана сообщение прибора с атмосферой, закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке с капилляром. После этого открывают кран у манометра и проверяют установившееся остаточное давление в системе. Выключение вакуума производиться в обратном порядке по сравнению с включением. При этом сначала закрывают кран у манометра. Затем открывают зажим на капиллярной трубке. Постепенно открывают трехходовой кран для впуска воздуха в систему и, наконец, выключают насос. Если прибор не дает нужного разрежения, т.е. где-то происходит подсасывание воздуха в систему, то необходимо еще раз проверить все составные части по отдельности. Для этого еще раз немного смазывают пробки и шлифы и плотнее соединяют каждую часть. Включая насос, проверяют этот узел прибора и так по частям весь прибор. Нельзя делать какие-либо исправления в установке при наличии вакуума в системе!

После проверки прибора на герметичность колбу наполняют перегоняемой жидкостью. Для этого можно временно заменить термометр на химическую воронку. Рекомендуется заполнять не более 2/3 объема колбы. Затем включают насос и трехходовым краном перекрывают сообщение прибора с атмосферой. Закрывают зажим на капиллярной трубке так, чтобы через капилляр воздух проходил со скоростью 5-6 пузырьков в секунду и открывают кран на манометре. После того как установилось давление, начинают нагрев.

При достижении нужных температур кипения отбирают отдельные фракции, меняя при этом приемник поворотом «паука». Вещество должно перегоняться со скоростью 1-2 капли в секунду. Нельзя перегонять вещество досуха. После окончания перегонки прекращают нагревание и дают колбе охладиться и только тогда в приборе выравнивают давления. Быстрый впуск воздуха в нагретую колбу может вызвать взрыв вследствие образования взрывоопасной смеси паров вещества с воздухом. Впуск воздуха в систему производят также, как и при проверке прибора на герметичность.