Определение аминного азота медным способом

 

Необходимые реактивы и посуда:

Суспензия фосфата меди, состоящая из смеси хлорида меди (27,3 г соли растворяют в 1 дм³ воды), трехзамещенного фосфата натрия (64,5 г гидроортофосфата натрия растворяют в 500 см³ воды, добавляют 7,2 г гидроксида натрия и доводят до 1 дм³) и боратный буферный раствор (57,21 г буры растворяют в 1,5 дм³ воды, добавляют 100 см³ 1 М раствора соляной кислоты и доводят до 2 дм³), смесь состоит из компонентов в соотношении 1:2:2 и готовится в день анализа. Спиртовой раствор тимолфталеина; 1 М раствор ΝаОН; 0,01 М раствор тиосульфата натрия, 1 % раствор крахмала, 80 % уксусная кислота, 10 % раствор КJ или 1г КJ.

Мерная колба вместимостью 50 см³, коническая колба вместимостью 150 см³, воронка, фильтровальная бумага, пипетки вместимостью 10, 5, 2 см³, цилиндр вместимостью 50 см³.

Расход сусла 5 см³ на один анализ.

Техника определения

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ сусла, прибавляют 2-3 капли тимолфталеина и 2-3 капли 1 М раствора ΝаОН до появления бледно-голубого окрашивания сусла. В несколько приемо, при перемешивании, добавляют 15 см³ суспензии фосфата меди, затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. Смесь перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, возвращая на фильтр первые порции фильтрата.

10 см³ прозрачного фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 150 см³ и добавляют 0,5 см³ 80 % уксусной кислоты, 1г или 10 см³ 10 % раствора КJ. Содержимое колбы размешивают и выделившийся свободный йод оттитровывают 0,01 М раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1-2 капли 1 % раствора крахмала. Конец титрования определяют по исчезновению синей окраски раствора. Титрование заканчивается при переходе синего окрашивания раствора в безцветный. Содержание аминного азота рассчитывают по формулам:

Содержание аминного азота в 100 см³ сусла определяют по формуле 1.4:

 

х = , (1.4)

 

Содержание аминного азота в 100 г экстракта определяют по формуле 1.5:

 

х = , (1.5)

 

где: а- объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, пошедшего на

титрование, см³;

0,28- количество мг аминного азота, эквивалентное 1 см³ раствора

тиосульфата натрия концентрацией 0,01 М;

20 – перевод в 100 см³ сусла;

е - массовая доля сухих веществ в сусле, %;

d - относительная плотность сусла.

По количеству аминного азота в солоде судят о степени растворения белков. Солод считается перерастворенным, если содержит более 230 мг на 100 г экстракта аминного азота, очень хорошо растворен, если содержит 200-230 мг на 100 г экстракта аминного азота, хорошо растворен, если содержит 180-200 мг на 100 г экстракта аминного азота и плохо растворен, если содержит менее180 мг на 100 г экстракта аминного азота.