Испытания. Температура плавления (2.2.14)
Температура плавления (2.2.14). 23-26оС. Кислотное число (2.5.1). Не более 0.5 при определении для 20.0 г испытуемого образца. Перекисное число (2.5.5). Не более 5.0. Неомыляемый остаток (2.5.7). Не более 1.0% при определении из 5.0 г испытуемого образца. Щелочные примеси в жирных маслах (2.4.19). Выдерживает испытание. Состав жирных кислот. Проводят определение жирных кислот в маслах с использованием газовой хроматографии (2.2.24, метод В). Испытуемый образец расплавляют при мягком нагревании до получения гомогенной жидкой расплавленной массы. Раствор сравнения. Растворяют 15.0 мг трикапроина CRS, 80.0 мг тристеарина CRS, 0.150 г трикаприна CRS, 0.200 г трикаприлина CRS, 0.450 г тримиристина CRS и 1.25 г трилаурина CRS в смеси 2 объемов метиленхлорида R и 8 объемах гептана R и доводят объем до 50 мл этой смесью раствоителей при температуре 45-50оС. Переносят 2 мл раствора в 10 мл пробирку для центрифугирования с винтовой чашкой и упаривают растворитель в токе азота. Остаток растворяют в 1 мл гептана R и 1 мл диметилкарбоната R и интенсивно встряхивают при 50-60оС. К еще теплому раствору добавляют 1 мл раствора натрия в безводном метаноле (концентрация 12 г/л) и интенсивно встряхивают 5 минут. Добавляют 3 мл дистиллированной воды и интенсивно встряхивают 30 секунд. Центрифугируют 15 минут при 1500 g. Инжектируют 1 mл органической фазы. Рассчитывают процентное содержание каждой жирной кислоты с использованием следующего выражения:
где Ax,s,c – скорректированная площадь пика каждой жирной кислоты в растворе сравнения:
где Rc – относительный поправочный коэффициент:
для пиков, соответствующих метиловым эфирам капроновой, каприловой, каприновой, лауриновой и миристиновой кислот; mx,r – масса трикапроина, трикаприлина, трикаприна, трилаурина или тримиристина в растворе сравнения в мг; ml,r - масса тристеарина в растворе сравнения, в мг; Ax,r – площадь пиков, соответствующих метиловым эфирам капроновой, каприловой, каприновой, лауриновой и миристиновой кислот в растворе сравнения; Al,r – площадь пика метилового эфира стеариновой кислоты в растворе сравнения; Ax,s – площадь пиков соответствующих метиловым эфирам других жирных кислот, включая неспецифические для данного масла. Фракционный состав жирных кислот должен быть следующим: - капроновая кислота (RRt 0.11) – не более 1.5%; - каприловая кислота (RRt 0.23) – 5.0-11.0%; - каприновая кислота (RRt 0.56) – 4.0-9.0%; - лауриновая кислота (RRt 0.75) – 40.0-50.0%; - миристиновая кислота (RRt 0.85) – 15.0-20.0%; - пальмитиновая кислота (RRt 0.93) – 7.0-12.0%; - стеариновая кислота (RRt 1.00) – 1.5-5.0%; - олеиновая кислота и изомеры (RRt 1.01) – 4.0-10.0%; - линолевая кислота (RRt 1.03) – 1.0-3.0%; - линоленовая кислота (RRt 1.06) – не более 0.2%; - арахидоновая кислота (RRt 1.10) – не более 0.2%; - эйкозановая кислота (RRt 1.11) – не более 0.2%. Хранение. В хорошо закрытых контейнерах, защищенных от света. 2. Льняное масло (Linseed Oil)
|