Испытания.

Кислотное число (2.5.1). Не более 4.0 при определении для 10.0 г, растворенных в 75 мл горячего этанола.

Гидроксильное число (2.5.3, Метод А). 145-165, определенное в горячем растворе.

Йодное число (2.5.4). Не более 5.0.

Щелочные примеси. 1.0 г испытуемого вещества растворяют при интенсивном кипении в 1.5 спирта и 3 мл толуола. Добавляют 0.05 мл раствора (0.4 г/л) бромфенолового синего. Требуется не более 0.2 мл 0.01 М раствора хлороводородной кислоты для изменения окраски до желтой.

Состав жирных кислот. Определение проводят по методике определения посторонних примесей в жирных маслах с применением газовой хроматографии (2.4.22).

Тест-раствор. Помещают 75 мг испытуемого вещества в пробирку для центрифугирования объемом 10 мл с навинчивающейся крышкой, растворяют в 2 мл 1,1-диметилэтилметиловом эфире при встряхивании и нагревании до 50-60^оС. К еще горячему раствору добавляют 1 мл раствора натрия в безводном метаноле с концентрацией 12 г/л, интенсивно перемешивают 5 минут. Добавляют 5 мл дистиллированной воды и интенсивно перемешивают 30 секунд. Центрифугируют 15 минут при 1500 g. Используют верхний слой.

Раствор сравнения. Растворяют 50 мг стандартного образца метилового эфира 12-гидроксистеариновой кислоты и 50 мг стандартного образца метилового эфира стеариновой кислоты в 10 мл 1,1-диметилэтилметилового эфира.

Условия хроматографирования:

- силиконовая колонка длиной 30 м и внутренним диаметром 0.25 мм, заполненная макроголом 20000 (0.25 mm);

- гелий для хроматографии в качестве газа-носителя, скорость 0.9 мл/мин;

- пламенно-ионизационный детектор;

- разветвленный инжектор (1:100),

- подъем температуры колонки до 215^оС за 55 минут, подъем температуры инжекторного ввода и детектора до 250^оС.

Для расчета содержания жирных кислот используют следующую формулу:

 

где A_x,s,c – скорректированная площадь пика жирной кислоты в испытуемом растворе:

 

где R_c – относительный фактор коррекции для пиков, соответствующих метиловым эфирам 12-гидроксистеариновой кислоты и стеариновой кислоты:

 

R_c = 1 для любой жирной кислоты,

m_1,r – масса метилового эфира 12-гидроксистеариновой кислоты в растворе сравнения,

m_2,r – масса метилового эфира стеариновой кислоты в растворе сравнения,

A_1,r – площадь пика, соответствующего метиловому эфиру 12-гидроксистеари-новой кислоты на хроматограмме раствора сравнения,

A_2,r – площадь пика, соответствующего метиловому эфиру стеариновой кислоты на хроматограмме раствора сравнения,

A_x,s – площадь пикoв, соответствующих метиловым эфирам любых других жирных кислот.

Состав жирнокислотной фракции должен удовлетворять следующим требованиям:

- пальмитиновая кислота: не более 2.0%,

- стеариновая кислота: 7.0-14.0%,

- арахидоновая кислота: не более 0.5%,

- 12-оксостеариновая кислота: не 5.0%,

- 12-гидроксистеариновая кислота: 78.0-91.0%,

- 9,10-дигидроксистеариновая кислота: 0.3-0.7%,

- другие жирные кислоты: не более 3.0%.

Никель (2.4.27). Не более 1 ppm.

Хранение. В хорошо закрытых контейнерах.