Британская Фармакопея 2001. Приложение Х G.
Число омыления представляет собой количество мг едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных кислот и гидролиза эфиров в 1 г вещества. Метод 1 Растворяют 35-40 г едкого кали в 20 мл воды и разбавляют полученный раствор 96%-ным спиртом до объема 1000 мл. Оставляют стоять на ночь для получения прозрачной жидкости. Взвешивают 2 г анализируемого вещества в колбе емкостью 200 мл, добавляют 25 мл спиртового раствора едкого кали и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа с периодическим перемешиванием. Еще теплый раствор титруют 0.5 М раствором хлороводородной кислоты с использованием 1 мл раствора фенолфталеина в качестве индикатора. Проводят аналогичное титрование спиртового раствора едкого кали без анализируемого вещества. Число омыления рассчитывают по формуле:
где V2 – объем 0.5 н. раствора HCl, пошедший на титрование в холостом опыте, мл; V1 – объем 0.5 н. раствора HCl, пошедший на титрование анализируемого образца, мл; а – масса анализируемого образца, г Метод II (EP, метод 2.5.6) Массу анализируемой пробы определяют исходя из таблицы.
Необходимое количество анализируемого вещества (m, г) помещают в колбу из боросиликатного стекла объемом 250 мл, связанную с обратным холодильником. Добавляют 25.0 мл 0.5 М спиртового раствора едкого кали и несколько стеклянных бусинок и кипятят в течение 30 минут, если не указано другое время. Добавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют еще горячий раствор 0.5 М раствором хлороводородной кислоты (n1 мл). Проводят холостой опыт с применением тех же условий (n2 мл). Число омыления рассчитывают по формуле:
3. Эфирное число (Ester Value)
|