Б. ГОСТ 26593-85 (СТ СЭВ 4717-84) (Масла растительные)

1. Метод измерения

Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

2. Средства измерений, реактивы и материалы

- Весы лабораторные класса точности 2 с пределом взвешивания 200 г;

- Колбы типа Кн исполнения 1 вместимостью 250 см³;

- Стаканчики стеклянные цилиндрические;

- Бюретки вместимостью 5 и 10 см³;

- Хлороформ по ГОСТ 20015-88 свежеперегнанный;

- Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, х.ч.;

- Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 50-55%-ный раствор;

- Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по НД; водный раствор с [1/2 Na₂S₂O₃ = 0.01 моль/дм³ (0.01 н) или 0.002 моль/дм³ (0.002 н)].

- Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0.5%-ный раствор;

- Вода дистиллированная.

3. Условия проведения измерения

Все используемые реактивы и вода не должны содержать растворенного кислорода.

Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

Измерение проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.

4. Подготовка к измерению

Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0.5 см³ раствора йодистого калия в 30 см³ раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0.01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.

Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см³ воды, добавляют эту смесь к 1000 см³ кипящей воды и кипятят в течение 3 минут.

5. Выполнение измерений

Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют следующим образом. Приведены: масса пробы, г (предполагаемое значение перекисного числа, ммоль/кг): 5.000-2.000 (0-6.0); 2.000-1.200 (6.0-10.0); 1.200-0.600 (10.0-15.0); 0.600-0.500 (15.0-25.0); 0.500-0.300 (25.0-40.0).

Пробу отвешивают в колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то испытуемую пробу отвешивают в стаканчике. В случае, если взвешивание проводилось в стаканчике, его вместе с испытуемой пробой помещают в колбу.

Добавляют 10 см³ хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 минуты и оставляют на 5 минут в темном месте при температуре 15-25^оС. Затем добавляют 75 см³ воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа. Если перекисное число не более 6.00 ммоль/кг, то использую раствор с концентрацией 0.002 моль/дм³; если перекисное число равно или более 6.0 ммоль/кг, то используют раствор с концентрацией 0.01 моль/дм³.

Для каждой испытуемой пробы проводят два измерения.

Параллельно с основным измерением проводят контрольное измерение. Если на контрольное измерение пойдет более 0.1 см³ 0.01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

6. Вычисление результатов измерений.

Перекисное число (Х) в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле:

 

где

V₀ – объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см³;

V₁ – объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см³;

с – концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм³;

m – масса испытуемой пробы, г;

1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений.