Технологическая схема производства

Характеристика исходного сырья

В качестве исходного сырья в производстве HF-кислоты пер­вого сорта применяют:

— техническую фтороводородную кислоту-полуфабрикат;

— кальцинированную соду по ГОСТ 5100-85;

— углекислый барий по ГОСТ 2149-75.

Состав и свойства технической фтороводородной кислоты пред­ставлены в разделе 2.1.

Кальцинированная сода — мелкокристаллический порошок бе­лого цвета, характеристика и свойства приведены в главе 1.

Технический углекислый барий представляет собой порошок белого цвета. Химическая формула — ВаСО₃ Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971г.) — 197,35 у.е.

Плотность — 4,3-4,4 г/см³. Температура плавления при 90атм 1740 °С. При нагревании до 1450°С углекислый барий разлагается с выделением в газовую фазу СО,. В воде мало растворим: при 20 "С растворяется 0,0022 г, при 100 °С - 0,0065 г. Угле­кислый барий токсичен; по степени воздействия на организм от­носится к веществам второго класса опасности (ГОСТ 12.007-76). Предельно допустимая концентрация углекислого бария в воз­духе рабочей зоны производственных помещений 0,5 мг/м по ГОСТ 12.1.005-76. ВаСО₃ пожаро- и взрывобезопасен. Качество углекис­лого бария должно соответствовать I ОСТ 2149-75 с изменениями.

Технологическая схема производства

Технологический процесс производства товарной фтороводо­родной кислоты состоит из следующих стадий: подготовка исход­ного сырья; химическая очистка технической фтороводородной кислоты; перегонка разделяемой смеси; подготовка тары; упаков­ка продукции (рис. 2.8).

Подготовка исходного сырья

Для химической очистки технической фтороводородной кисло­ты применяют: кальцинированную соду в порошкообразном виде; углекислый барий в виде пасты. Приготовление пасты осуществ­ляют в специальной емкости путем смешения в определенных про­порциях порошка углекислого бария и воды.

Химическая очистка технической фтороводородной кислоты

Применяемую в производстве товарной фтороводородной кис­лоты техническую кислоту подвергают химической очистке от со­держащихся в ней примесей — кремнефтороводородной и серной кислот. Процесс очистки кислоты основан на образовании труднорастворимых соединений — кремнефторидов натрия и ба­рия и сульфата бария:

 

H₂SiF₆ + Na₂C0₃ = NaSiF₆ + C0₂ + H₂0 (1)

H₂SiF₆ + BaCO₃ = BaSiF₆ + C0₂ + H₂0 (2)

H₂SO₄ + BaCO₃ = BaSO₄ + CO₂ + H₂0 (3)

 

выпадающих в осадок. Очистку кислоты производят периодичес­ким способом в две стадии.

Предварительно проанализированную техническую фтороводо­родную кислоту из бака-сборника 1 перекачивают в реактор 2 (D=l,5 м, Н=1,7 м). Количество необходимой соды определяют расчет­ным путем, исходя из объема взятой для очистки кислоты и содер­жания в ней кремнефтороводородной кислоты.

Загрузку кальцинированной соды в реактор производят небольши­ми порциями, равномерно с целью обеспечения одинаковой степени очистки кислоты по всему объему и во избежание возможности обра­зования фторида натрия. Образующийся при взаимодействии соды и кремнефтороводородной кислоты кремнефторид натрия выпадает в осадок. После отстаивания осветленную кислоту, содержащую не более 1,5% H₂SiF, сливают с помощью сифона в реактор 3 (D=l,9 м, Н=2,0 м) для дальнейшей очистки, а осадок кремнефтористого натрия в виде пульпы направляют в бак-мешалку 12.

Дальнейшую очистку технической фтороводородной кислоты про­изводят пастой углекислого бария, количество которого определяют расчетным путем, исходя из объема очищаемой кислоты и содержа­ния в ней примесей. Пасту углекислого бария подают равномерно, небольшими порциями во избежание вспенивания и выплескивания кислоты. Степень очистки кислоты контролируют аналитически. Образующиеся труднорастворимые соединения BaSiF и BaS0₄ выпадают в осадок. После отстаивания осветленную кислоту, содер­жащую не более 0,6 /о H.S0₄ и 1,0 /о HLSiF, сливают в бак-сборник 4. Осадок из реакторов 2 и 3 периодически, по мере накоп­ления, сливают в бак 12,откуда насосом 20 перекачивают в отстой­ник 6. После отстаивания сгущенную пульпу подают в буферный бак-мешалку 7 и далее осадок сбрасывают в шламонакопитель, а слив подают в реактор 3 очистки 30 /о фтороводородной кислоты. Очищенную фтороводородную кислоту из бака-сборника 4 периоди­чески перекачивают в расходные баки 5, которые являются накопите­лями химически очищенной кислоты. Для очистки кислоты от орга­нических примесей и серосодержащих соединений можно в бак 5 подавать марганцовокислый калий в виде насыщенного раствора до появления неисчезающей слаборозовой окраски.