Лабораторная работа 5. Биополимеры. Искусственные и синтетические волокна
Опыт 1. Качественные реакции на углеводы
1.1. Реакция углеводов с α-нафтолом (реакция Молиша) Ход опыта: В две пробирки наливают по 1 мл воды и вносят небольшое количество углеводов: в одну пробирку- сахарозу (или глюкозу), в другую – крахмал (или целлюлозу). Затем в каждую пробирку добавляют 1 -2 капли 15%-ного спиртового раствора α-нафтола и, наклонив пробирку, по стенкам из пипетки осторожно приливают по 1мл концентрированной серной кислоты. Образуются два слоя: внизу – серная кислота, сверху – водный слой. Через небольшой промежуток времени на границе двух слоев появляется окрашенное кольцо, сначала зеленоватого цвета, потом фиолетовое. Реакция с α-нафтолом – качественная реакция на углеводы. При взаимодействии с концентрированной серной кислотой углеводы разлагаются, наряду с другими продуктами разложения образуется фурфурол и его производные: они конденсируются с α-нафтолом с образованием окрашенных продуктов. Напишите уравнения реакции дегидратации D-глюкозы (образование оксиметилфурфурола).
1.2. Реакция высших полисахаридав с реактивом Фелинга.
Ход опыта: В две пробирки наливают по 1-1,5 мл 1%-ного крахмального клейстера и 1 %-ного раствора гликогена (животный крахмал) и добавляют равный объем реактива Фелинга. Жидкости перемешивают и нагревают верхнюю часть растворов до начинающегося кипения. Изменяется ли окраска растворов? Объясните опыт.
1.3. Реакция с йодом.
Ход опыта: В две пробирки наливают по 1 мл 1 %-ных растворов крахмального клейстера и гликогена и затем добавляют по несколько капель сильно разбавленного водой раствора йода в иодиде калия. В пробирке с растворами появляется интенсивное окрашивание. Какое? При нагревании этого раствора до кипения окраска исчезает, при охлаждении раствора снова появляется. Объясните почему? Йодкрахмальная реакция применяется в аналитической химии для открытия, как крахмала, так и йода. Крахмал широко применяется в качестве индикатора в йодометрии.
1.4. Реакция на пентозаны (образование фурфурола). (Тяга!)
В пробирку вносят сухие древесные опилки (высота слоя 1-1,5 см) и добавляют соляную кислоту (1:1) в таком количестве, чтобы она покрыла опилки. На полоску фильтровальной бумаги наносят 1-2 капли анилина и 1-2 капли ледяной уксусной кислоты (в то же пятно). Смоченную уксуснокислым анилином фильтровальную бумагу подносят к отверстию пробирки и кипятят смесь опилок с соляной кислотой. Фурфурол содержащийся в выделяющихся парах, образует на бумаге яркое розово-красное пятно. Для отгонки фурфурола, летучего с водяным паром, пробирку закрывают изогнутой газоотводной трубкой, ее конец опускают в пустую пробирку-приемник, охлаждаемую в стакане с ледяной водой. Отгоняют несколько капель водной эмульсии фурфурола. В пробирку-приемник добавляют каплю анилина и I каплю ледяной уксусной кислоты. Появляется окрашивание. Объясните опыт и напишите уравнения следующих реакций: гидролиз пентазанов, дегидратация пентоз (образование фурфурола).
Опыт 2. Кислотный гидролиз крахмала.
Ход опыта. В коническую колбу емкостью 50 мл наливают 20-25 мл 1%-ного крахмального клейстера и 3-5 мл 10%-ного раствора серной кислоты. В 7-8 пробирок наливают по 1 мл очень разбавленного раствора йода в иодиде калия (светло-желтого цвета), пробирки ставят в штатив. В первую пробирку вносят 1-3 капли подготовленного для опыта раствора крахмала. Отмечают образовавшуюся окраску. Затем колбу нагревают на асбестовой сетке небольшим пламенем горелки. Через 30 с после начала кипения отбирают пипеткой вторую пробу раствора, которую вносят во вторую пробирку с раствором йода, после встряхивания отмечают цвет раствора. В дальнейшем отбирают пробы раствора через каждые 30 с и вносят их в последующие пробирки с раствором йода. Отмечают постепенное изменение окраски растворов при реакции с йодом. Занесите в таблицу изменение окраски в пробирках. После того как реакционная смесь престанет давать окраску с йодом, смесь кипятят еще 2-3 минуты, после чего ее охлаждают и нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям до щелочной реакции среды (появления розовой окраски на фенолфталеиновой индикаторной бумаге). Часть щелочного раствора переливают в пробирку, смешивают с равным объемом реактива Фелинга I и II и нагревают верхнюю часть жидкости до начинающегося кипения. Выпадает ли красный осадок оксида меди (I)? Напишите уравнение реакции гидролиза крахмала, укажите промежуточные и конечный продукты. Объясните, почему в процессе гидролиза изменяется окраска гидролизата с йодом.
Опыт 3. Свойства целлюлозы.
А. Растворение целлюлозы в медно-аммиачном растворе (реактиве Швейцера). Ход опыта: В пробирку наливают 5 мл медно-аммиачного раствора (реактива Швейцера), опускают в него очень маленький кусочек гигроскопической ваты (целлюлозы) и тщательно перемешивают содержимое пробирки стеклянной папочкой до полного растворения ваты. Получается вязкая прозрачная жидкость яркосинего цвета. Получившийся раствор выливают тонкой струей в стакан, содержащий около 100 мл теплой воды, подкисленной 2-5 мл концентрированной серной кислоты. Целлюлоза выделяется из раствора в виде хлопьев. Способностью целлюлозы растворятся в реактиве Швейцера пользуются при производстве медно-аммиачного искусственного шелка.
Б. Получение растительного пергамента (амилоида). Ход опыта: В три фарфоровые чашки наливают: в первую 80%-ный раствор серной кислоты, во вторую – дистиллированную воду, в третью – 5%-ный раствор аммиака. В раствор серной кислоты опускают на 8-10 с среднюю часть полоски фильтровальной бу- маги (10x3 см), сухие концы бумаги держат в руках. Избыток кислоты быстро сливают в ту же фарфоровую чашку, промывают участок бумаги, обработанный кислотой, в воде, налитой во вторую чашку. Затем нейтрализуют остатки кислоты разбавленным раствором аммиака. Просушивают полученный растительный пергамент между листами фильтровальной бумаги и сравнивают вид и прочность обработанного кислотой участка бумаги с необработанным. Наносят каплю разбавленного раствора йода на обработанный кислотой участок бумаги. Какая получается окраска? Объясните опыт.
В. Реакция целлюлозы со щелочью. Ход опыта: В небольшой стакан наливают 40%-ный раствор гидроксида натрия и опускают в него полоску фильтровальной бумаги. Вторую полоску такого же размера опускают в стакан с водой (контрольный образец). Через 5-7 мин полоски бумаги вынимают. Образец, который был в воде, отжимают в фильтровальной бумаге. Второй образец – из стакана с раствором гидроксида натрия – промывают водой мытую полоску, отжимают в фильтровальной бумаге. Когда обе бумажные полоски высохнут, сравнивают их длину и плотность. При обработке целлюлозы концентрированными растворами щелочей образуется «щелочная целлюлоза» (алкалицеллюлоза). В растворе щелочи целлюлоза сильно набухает ее волокна становятся толще и короче. Обработанная щелочью полоска бумаги (или ткани) делается более плотной и короткой по сравнению с контрольной. В текстильной промышленности обработку щелочью хлопчатобумажных тканей и ниток проводят с целью их облагораживания (мерсеризация).
Г. Получение и свойства нитратов целлюлозы. (Тяга!) Ход опыта: В небольшую колбу наливают 4 мл концентрированной азотной кислоты и осторожно при перемешивании добавляют 8 мл концентрированной серной кислоты. Разогревшуюся смесь несколько охлаждают и погружают в нее с помощью стеклянной палочки небольшой комочек гигроскопической ваты. Реакционную смесь периодически перемешивают палочкой и нагревают на водяной бане (температура воды 60-700 С) в течение 5 минут. Затем вату вынимают и тщательно промывают водой сначала в стакане, а потом в струе воды под водопроводным краном. Избыток воды отжимают в фильтровальной бумаге, вату разрыхляют и высушивают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. В условиях опыта получается преимущественно динитрат целлюлозы –коллоксилин. Напишите схему образования динитрата целлюлозы (формулу фрагмента молекулы целлюлозы напишите по Хеуорсу). Почему часто употребляемое название «нитроцеллюлоза» неверно? Высушенный волокнистый нитрат целлюлозы (светложелтого цвета) делят на три части. Одну часть кладут на асбестовую сетку и поджигают. Рядом поджигают кусок гигроскопической ваты (целлюлозы). Отмечают разницу в характере горения этих двух образцов. Вторую часть коллоксилиновой ваты помешают на дно сухой пробирки и нагревают ее в пламени горелки. Коллоксилин при нагревании разлагается со взрывом и вылетает из пробирки (Осторожно! Отверстие пробирки должно быть повернуто к стене). Третью часть коллоксилина растворяют при помешивании палочкой в смеси этилового спирта и диэтилового эфира (1:3). Образуется вязкий раствор – коллодий. Часть коллодия выливают на предметное стекло; после испарения растворителя остается твердая пленка. Ее вносят тигельными щипцами в пламя горелки. Пленка коллодия сгорает медленнее, чем колоксилиновая вата.
Опыт 4. Некоторые свойства хлопкового и искусственных волокон. Ход опыта: Наливают в четыре пробирки по 1,5-2 мл: 1- концентрированной азотной кислоты, 2 – 25%-ного раствора серной кислоты, 3 – 10%-ного раствора гидроксила натрия, 4 – ацетона. В каждую пробирку опускают небольшой кусочек вискозного волокна (или ткани). Размешивают содержимое пробирки стеклянной палочкой в течение 2-3 мин. Результаты опыта записывают в таблицу. Опыт повторят с образцами: ацетатного и хлопкового волокна. Можно ли чистить платья из вискозного и ацетатного шелка ацетоном? Для определения отношения волокон к нагреванию помещают образцы исследуемых волокон на асбестовую сетку и поджигают их лучинкой (Тяга!). Результаты записывают в таблицу.
|
