Выполнение синтеза. Тщательно растирают и смешивают в фарфоровой чашке со ступкой 5 г растертой в порошок безводной глюкозы с 265 г безводного ацетата натрия

Тщательно растирают и смешивают в фарфоровой чашке со ступкой 5 г растертой в порошок безводной глюкозы с 265 г безводного ацетата натрия. Смесь помещают в круглодонную колбу емкостью 100 см³ и добавляют при размешивании 23 см³ уксусного ангидрида. Колбу соединяют с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой (рис. В.3), и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2,5 часа при периодическом перемешивании реакционной смеси (путем покачивания вместе со штативом).

По окончании реакции жидкость выливают тонкой струей (при размешивании) в стакан, в который предварительно помещают около 200 см³ воды со льдом. Выпавшую массу белого цвета тщательно размешивают стеклянной палочкой и оставляют на 1,5 часа под слоем воды. В это время происходит гидролиз не вступившего в реакцию уксусного ангидрида. Затем 1,2,3,4,6-b-пентаацетил-глюкопиранозид (белую кристаллическую массу) отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования (рис. В.4), хорошо отжимают на фильтре и перекристаллизовывают из этилового спирта.

Для перекристаллизации требуется примерно 50 см³ этилового спирта. Перекристаллизацию ведут следующим образом. Растворяют сырой продукт в небольшом количестве кипящего спирта в колбе с обратным холодильником
(рис. В.3). Затем осторожно, при перемешивании, по каплям добавляют горячую воду до тех пор, пока не появится слабое помутнение. Снова вносят несколько капель горячего спирта до исчезновения мути и охлаждают раствор. Выпавшие чистые кристаллы 1,2,3,4,6-b-пентаацетилглюкопиранозида отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Выход 1,2,3,4,6-b-пентаацетилглюкопиранозида9 г.

G Техника безопасности. Используемый при синтезе уксусный ангидрид огнеопасен. Очень сильно действует на кожу даже при кратковременном контакте. Так же огнеопасен используемый при перекристаллизации этиловый спирт. Образует с воздухом взрывчатую смесь (2,6-18,9% спирта по объему).

1,2,3,4,6-b-пентаацетилглюкопиранозид – бесцветное кристаллическое вещество. Растворимость: в 100 г воды 0,09 г (при 18°С); в 100 г этилового спирта 0,82 г (при 19°С); в 100 г диэтилового эфира 2,1 г (при 15°С. Т_пл = 131°С.