ПРИНЦИП УСТРОЙСТВА ПРИБОРА ДЛЯ УФ-СПЕКТРОСКОПИИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА.
Рис. 2.4.1 Принципиальная схема оптической части двухлучевого спектрофотометра. 1 - призма монохроматора; 2 – дейтериевая лампа; 3 - лампа накаливания; 4 - входная щель монохроматора; 5 - выходная щель монохроматора; 6 - вращающаяся фигурная диафрагма для прерывания лучей в кюветах сравнения и образна; 7 - детектор; I - монохроматор; II -блок раздвоения луча; III - кюветное отделение; IV- камера детектора. Излучение лампы фокусируется зеркалами на входную щель монохроматора Все оптические элементы изготовлены из кварца. Диспергирующее устройстве (призма или дифракционная решетка) поворачивается вокруг оси так, чтобы в выходную щель монохроматора попала нужная узкая полоса спектра. Детектором служит фотоумножитель или фотоэлемент. Луч, выходящий из монохроматора, разделяется качающимся зеркалом на два одинаковых по интенсивности луча: один проходит через кювету сравнения и другой через кювету с образцом. Вращающейся диафрагмой перекрывают попеременно то луч сравнения, то луч образца, которые поочередно через соответствующие кюветы проходят на детектор. Сигнал с детектора усиливается и делится на два канала, Специальная схема следит, чтобы сигнал сравнения был постоянным (регулируя ширину выходной щели монохроматора с помощью мотора). Самописец регистрирует отношение степени пропускания световых лучей через кювету образца к пропусканию светового потока через кювету сравнения, либо непосредственно оптическую плотность. Лучшие образцы УФ-спектрофотометров работают в области от 185 до 850 нм. Для снятия спектров ниже 200 нм монохроматор и кюветную камеру при работе продувают сухим азотом, чтобы устранить сильное поглощение кислородом и парами воды в этой области. Одно из наиболее широко используемых приложений УФ спектроскопии - это количественное определение концентрации веществ в газах и растворах. Имея в виду, что оптическая плотность А и молярный коэффициент экстинкции зависят от длины волны строгая запись закона Бугера-Ламберта-Бера должна иметь вид: Aλ = ελcl Для данного вещества оптическая плотность Aλ на любой длине волны прямо пропорциональна концентрации c при фиксированной длине пути l. Мы экспериментально определяем оптическую плотность, находя логарифм отношения интенсивностей падающего и прошедшего света.
|
