Устройство рентгеновского дифрактометра. Фокусировка по Бреггу-Брентано.
РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР - прибор для измерения интенсивности и направления рентг. пучков, дифрагированных на исследуемом образце. Р. д. применяется для решения различных задач рентгеновского структурного анализа, рентгенографии материалов, исследования реальной структуры монокристаллов. Он позволяет измерять интенсивность дифрагированного в заданном направлении излучения с точностью до десятых долей % и угол дифракции с точностью от неск. минут до долей секунды.
Р. д. состоит из В Р. д. в отличие от камер для регистрации излучения не используют фотоматериалы или люминесцирующие пластины, а применяют сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые детекторы. В процессе измерения счётчик перемещается в гониометре и регистрирует в каждой точке число фотонов дифрагиров. излучения за определ. интервал времени. Используются также одномерные и двумерные позиционно-чувствительные. счётчики указанных выше типов, фиксирующие одновременно и факт попадания фотона в детектор и его пространственные координаты в детекторе.
При работе на дифрактометрах необходимо использовать фокусирующую геометрию съемки. Чаще всего для фокусировки используется метод Брэгга - Брентано, в котором плоский образец Р размещается так, чтобы его поверхность находилась на оси О вращения гониометра (рис. 6).
Рис. 6. Фокусировка по Бреггу - Брентано. Условия фокусировки: фокус трубки F, поверхность образца и щель счетчика S должны лежать на одной окружности (фокусирующей) с радиусом r = R /2 sin θ, где R - радиус гониометра. Особенностью фокусировки по Брэггу - Брентано является то, что в отражающем положении (т. е. под углом θ) оказываются кристаллы поликристаллического образца, кристаллографические плоскости которых параллельны поверхности образца. Следует помнить, что фокусировка по Брэггу - Брентано является приблизительной. Отличие фокуса рентгеновской трубки от точечного, отклонение плоскости образца от фокусирующей окружности и проникновение РЛ в образец вызывает аберрации метода: асимметричное размывание дифракционной линии и ее смещение. 36. Чем отличаются дифрактограммы от кристаллических и аморфных материалов? Формула Вульфа-Брегга и ее применения для структурных исследований.
Условие Вульфа — Брэгга (формула Вульфа - Брэгга) определяет направление максимумов дифракции упруго рассеянного на кристалле рентгеновского излучения.
где d — межплоскостное расстояние, θ; — угол скольжения (брэгговский угол), n — порядок дифракционного максимума, λ; — длина волны.
Условие Вульфа-Брэгга позволяет определить межплоскостные расстояния d в кристалле, так как λ обычно известна, а углы θ измеряются экспериментально. Условие получено без учёта эффекта преломления для безграничного кристалла, имеющего идеально-периодическое строение. В действительности дифрагированное излучение распространяется в конечном угловом интервале θ±Δθ, причём ширина этого интервала определяется в кинематическом приближении числом отражающих атомных плоскостей (то есть пропорциональна линейным размерам кристалла), аналогично числу штрихов дифракционной решётки. При динамической дифракции величина Δθ зависит также от величины взаимодействия рентгеновского излучения с атомами кристалла. Искажения решётки кристалла в зависимости от их характера ведут к изменению угла θ, или возрастанию Δθ, или к тому и другому одновременно.
Условие Вульфа-Брэгга является исходным пунктом исследований в рентгеновском структурном анализе, рентгенографии материалов, рентгеновской топографии.
Условие Вульфа-Брэгга остаётся справедливым при дифракции γ-излучения, электронов и нейтронов в кристаллах, при дифракции в слоистых и периодических структурах излучения радио- и оптического диапазонов, а также звука. В нелинейной оптике и квантовой электронике при описании параметрических и неупругих процессов применяются различные условия пространственного синхронизма волн, близкие по смыслу условию Вульфа-Брэгга.
|
