Изучение углеродных нанотрубок

Нанотрубки изучаются с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM). Этим методом можно оценить процентное содержание нанотрубок в нанотрубки содержащей саже, а также их распределение, длину и диаметр.

Описание сканирующего электронного микроскопа JSM-6380 LV

Сканирующий электронный микроскоп JSM-6380 LV позволяет исследовать морфологию поверхности при увеличении от 24 до 300000 раз. Образцы – металлы, диэлектрики, полупроводники, биологические объекты. Общий вид сканирующего электронного микроскопа JSM-6380 LV представлен на рис.9. Рабочая камера микроскопа показана на рис.10.

Рис.1. Общий вид сканирующего электронного микроскопа JSM-6380 LV; 1 – электронный микроскоп, 2 – устройство вывода изображения.

Рис.2 Рабочая камера микроскопа JSM-6380LV

В SEM применяются электронные линзы для фокусировки электронного пучка в пятно порядка 10нм. Можно отрегулировать SEM так, чтобы диаметр пятна в нем не превышал 0,2 нм, но, как правило, он составляет единицы или десятки нанометров. Это пятно непрерывно обегает некоторый участок образца аналогично лучу, обегающему экран телевизионной трубки. Электрический сигнал, возникающий при бомбардировке объекта электронами пучка, используется для формирования изображения на экране монитора, развертка которого синхронизирована с системой отклонения электронного пучка (рис.11).

Рис.3. ОПТИЧЕСКАЯ СХЕМА СКАНИРУЮЩЕГО ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА. 1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – магнитная линза; 4 – отклоняющие катушки; 5 – образец; 6 – детектор отраженных электронов и вторичных электронов.

 

Электроны, идущие от катода (электронной пушки), ускоряются и фокусируются в узкий пучок на образце. Этот пучок перемещается по образцу отклоняющими катушками. Детекторы, расположенные выше образца, регистрируют вторичные и отраженные электроны. Увеличение в данном случае понимается как отношение размера изображения на экране к размеру области, обегаемой пучком на образце. Это увеличение составляет от 10 до 10 млн. Поскольку контраст, возникающий при регистрации отраженных, т.е. обратно-рассеянных, и вторичных электронов, связан в основном с углом падения электронов на образец, на изображении выявляется поверхностная структура. Оба эти сигнала несут информацию об общих характеристиках образца. Благодаря малой сходимости электронного пучка можно проводить наблюдения с гораздо большей глубиной резкости, чем при работе со световым микроскопом, и получать прекрасные объемные микрофотографии поверхностей с весьма развитым рельефом. В приборе с полным комплексом детекторов, наряду со всеми функциями SEM, предусматривается рабочий режим электронно-зондового микроанализатора.

Порядок работы на SEM JSM-6380LV осуществляются следующим образом. Включается водяное охлаждение для диффузионного насоса. На держатель образцов (рис.12) наклеивается специальная электропроводящая лента.

Рис.4.Держатель образцов.

На нее наклеивается образец (пленка, порошок, объемный образец). Можно одновременно установить 4 образца размером порядка 5×5мм (держатель для образцов пронумерован) или один большой образец диаметром 30мм. С помощью специального устройства можно исследовать торец образца. Напускается воздух в рабочий объем сканирующего электронного микроскопа, открывается рабочая камера и устанавливается держатель с образцами. Затем рабочая камера закрывается. Из рабочей камеры откачивается воздух с помощью двух форвакуумных и одного диффузионного насосов до давления 10^-5Тор. Включается электронная пушка и осуществляется исследование морфологии образцов в режиме отраженных или вторичных электронов. При этом подбираются оптимальные значения увеличения, яркости, контраста. После исследования образцов выключается электронная пушка, напускается воздух в рабочую камеру, извлекаются образцы. Закрывается крышка рабочей камеры, происходит откачка воздуха из рабочей камеры. Выключается электронный микроскоп. Через 20 минут выключается водяное охлаждение для диффузионного насоса. Изображения сохраняются в рабочей папке в цифровом виде. Ранее изображения записывались на черно-белую пленку. После сохранения изображений они могут быть записаны на CD.

Образцы для исследования на сканирующем электронном микроскопе должны иметь параллельные нижнюю и верхнюю поверхность. Верхняя поверхность должна быть отполирована. Для этого применяются следующие методики: шлифование, электрополировка, химическая полировка, ионная бомбардировка, скол (для хрупких образцов) и микротомирование (срез образца). Диэлектрические образцы должны быть покрыты с помощью вакуумного напыления проводящей пленкой из углерода или золота для снятия заряда с образца. Образцы обдуваются специальным устройством для удаления мелких частиц, которые могут повредить микроскоп.

Сканирующая электронная микроскопия позволяет разрешить частицы размером 20-30 ангстрем, что находится за пределами возможностей световой оптики. Варьирование увеличений в широком диапазоне и большая глубина резкости, достигаемая в микроскопе, также являются неоспоримыми преимуществами сканирующей электронной микроскопии. Величина, на которую объективная линза может быть расфокусирована по любую из сторон от плоскости объекта, прежде чем размытие изображения станет сравнимым с достигнутым разрешением , называется глубиной поля D. Глубина поля D – это расстояние между двумя крайними плоскостями, проведенными с каждой из сторон от плоскости объекта. Она связана с угловой апертурой 2α и разрешающей способностью соотношением:

D=2 / α

Для =20А величина D составляет порядка 7000А. Следовательно, на плоскости изображения получается проекция трехмерных деталей структуры.