Студопедия — ОСНОВНЫЕ МЕХАНИЗМЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

ОСНОВНЫЕ МЕХАНИЗМЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ






 

6.1 Газовая хроматография.

Газовой хроматографией называется хроматографический метод, в котором в качестве подвижной фазы применяется газ или пар. В свою очередь газовая хроматография может быть разделена на газо-адсорбционную (особенность метода газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) в том, что в качестве неподвижной фазы применяют адсорбенты с высокой удельной поверхностью (10—1000 м2/ г), и распределение веществ между неподвижной и подвижной фазами определяется процессом адсорбции) (газо-твердую) и газо-жидкостную (в аналитической практике чаще используют метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Это связано с чрезвычайным разнообразием жидких неподвижных фаз, что облегчает выбор селективной для данного анализа фазы, с линейностью изотермы распределения в более широкой области концентраций, что позволяет работать с большими пробами, и с легкостью получения воспроизводимых по эффективности колонок.) В первом случае неподвижной фазой служит твердое вещество — адсорбент, во втором — жидкость, распределенная тонким слоем по поверхности какого-либо твердого носителя (зерненного материала, стенок колонки). Газовую хроматографию принято считать, прежде всего, аналитическим методом, что совершенно справедливо с точки зрения далеко идущих возможностей ее применения. Бурное развитие газовой хроматографии в последние годы определяется именно перспективами ее применения, которые и в настоящее время стимулируют ее развитие. Газовая хроматография развивается в двух направлениях, определяемых двумя факторами: с одной стороны, совершенствуется техника метода, т. е. появляются все новые приборы, усовершенствованные детекторы и другое вспомогательное оборудование; с другой стороны, возникающие перед исследователями многочисленные аналитические задачи охватывают все новые области знаний и требуют своего немедленного решения. В настоящее время газовая хроматография позволяет быстро и надежно производить неограниченное число анализов, часто даже таких, осуществление которых другими методами или слишком трудоемко, или просто невозможно. Проблема быстрого контроля производственных процессов, их автоматического регулирования, а также сокращения времени анализа стала настолько острой, что ее решение возможно лишь с помощью хроматографии.Благодаря большому практическому значению газовой хроматографии становится понятным то, что все проводимые в этой области исследования развиваются главным образом и почти исключительно в двух ука-
занных направлениях; значительно меньше внимания
уделяется выяснению основных теоретических принципов метода. Исторически жидкостная хроматография развилась раньше газовой. Теория жидкостной хроматографии была в свое время довольно полно и подробно разработана. Когда на первый план выдвинулась газовая хроматография, к ней без особых изменений была применена старая теория. В литературе довольно широко распространено мнение, что эта теория является вполне удовлетворительной и что принципиальные различия в обоих хроматографических методах практически отсутствуют.

6.2 Распределительная жидкостная хроматография.

Распределительная хроматография на колонках по идее близка к газожидкостной хроматографии. На твердый носитель также наносится пленка жидкой, однако через колонку, наполненную таким сорбентом, пропускают не газовую пробу, а жидкий раствор. В связи с этим такой вид хроматографии называют жидкостно-жидкостной или просто распределительной хроматографией.

6.3 Осадочная хроматография.

Разделение вещества в осадочной хроматографии основано на образовании малорастворимых соединений. Успешное разделение смеси достигается многократным повторением процесса образования осадка и его растворения в ходе хроматографирования.

6.4 Молекулярная адсорбционная хроматография

В этом случае разделение веществ осуществляется за счет выборочной (селективной) адсорбции веществ на неподвижной фазе. Такая селективная адсорбция обусловлена сродством того или иного соединения к твердому адсорбенту (неподвижной фазе), а оно, в свою очередь, определяется полярными взаимодействиями их молекул. Поэтому часто хроматографию такого типа используют при анализе соединений, свойства которых определяются числом и типом полярных групп. К адсорбционной хроматографии причисляют ионообменную, жидкостную, бумажную, тонкослойную и газо-адсорбционную хроматографию. Газоадсорбционная хроматография более детально описана в разделе «Элюентный анализ».

Разделение в этом методе основано на различной молекулярной адсорбируемости компонентов смеси. Распределение вещества между сорбентом и раствором характеризуется изотермой адсорбции, показывающей зависимость количества адсорбированного вещества от концентрации при постоянной температуре. В лабораторной практике процесс адсорбционной хроматографии реализуется обычно в двух видах - колоночная хроматография и хроматография в тонком слое (ТСХ).

6.5 Ионообменная хроматография.

В качестве неподвижной фазы используют ионообменные смолы (рис. 3) как в колонках, так и в виде тонкого слоя на пластинке или бумаге. Разделение обычно проводят в водных средах, поэтому этот метод используется главным образом в неорганической химии, хотя применяются и смешанные растворители. Движущей силой разделения в этом случае является различное сродство разделяемых ионов раствора к ионообменным центрам противоположной полярности в неподвижной фазе. Она основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов, находящихся в растворе, на ионы в ходящие в состав ионообменника.

 – заряженные функциональные группы, ковалентно связанные с нитями решетки; – свободно перемещающиеся противоположно заряженные противоионы; *- электростатически связанные с частицей смолы, способные претерпевать обмен с другими ионами

Рис. 3. Изображение структуры частицы ионообменной смолы:

 

6.6 Колоночная хроматография

В этом случае хроматографическое разделение основано на различной степени адсорбции компонентов смеси и сводится к многократному установлению равновесия между твердым неподвижным адсорбентом и перемещающимся по хроматографической колонке раствором разделяемой смеси веществ, при этом разделяемые вещества перемещаются с разной скоростью: те, которые имеют большее сродство к растворителю, перемещаются с большей скоростью, чем те, которые обладают большим сродством к неподвижной фазе. В идеальном случае каждое соединение занимает в колонке отдельную узкую зону. Если компоненты смеси окрашены (например, пигменты, красители), то их разделение можно наблюдать визуально. В дальнейшем осторожно выталкивают столбик адсорбента из колонки и, разрезав его на отдельные зоны, экстрагируют вещества из каждой зоны отдельно. Этот механический способ применяют, редко, чаще продолжают элюирование колонки растворителем или смесью растворителей, при этом более сильно адсорбируемые вещества появляются в элюате позже, чем менее сильно адсорбируемые. Последовательные порции элюированных компонентов собирают в колбы или пробирки равными объемами (фракциями) по 0,5 - 10 мл; растворитель может быть в дальнейшем удален перегонкой, в результате чего получается чистый компонент.

 

6.7 Тонкослойная хроматография

Тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой одну из разновидностей адсорбционной хроматографии. Она широко используется в органической химии для идентификации соединений и установления их чистоты, а также иногда в препаративных целях.







Дата добавления: 2015-09-06; просмотров: 2231. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Различия в философии античности, средневековья и Возрождения ♦Венцом античной философии было: Единое Благо, Мировой Ум, Мировая Душа, Космос...

Характерные черты немецкой классической философии 1. Особое понимание роли философии в истории человечества, в развитии мировой культуры. Классические немецкие философы полагали, что философия призвана быть критической совестью культуры, «душой» культуры. 2. Исследовались не только человеческая...

Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит...

Плейотропное действие генов. Примеры. Плейотропное действие генов - это зависимость нескольких признаков от одного гена, то есть множественное действие одного гена...

Методика обучения письму и письменной речи на иностранном языке в средней школе. Различают письмо и письменную речь. Письмо – объект овладения графической и орфографической системами иностранного языка для фиксации языкового и речевого материала...

Классификация холодных блюд и закусок. Урок №2 Тема: Холодные блюда и закуски. Значение холодных блюд и закусок. Классификация холодных блюд и закусок. Кулинарная обработка продуктов...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.008 сек.) русская версия | украинская версия