Определение натрия и аммония при их совместном присутствии.

Цель работы:разделение и определение ионов при совместном присутствии.

Сущность работы:при пропускании раствора, содержащего ионы натрия и аммония, через катионит КУ-2 в Н⁺-форме происходит реакция обмена катионов натрия и аммония на катион водорода

RH + Na⁺ ( NH₄⁺) →;RNa(NH₄) + Н⁺

Из хроматографической колонки будет выходить раствор, содержащий вместо ионов натрия и аммония эквивалентное количество ионов водорода. При титровании раствора щелочью находят суммарное количество катионов. Ионы аммония определяют формальдегидным методом:

4NH₄⁺ + 6НСНО = (CH₂)₆N₄ + 6Н₂О + 4Н⁺

Приборы и реактивы:ионообменная колонка (можно использовать бюретку для титрования); воронка; стакан (V= 250 мл); бюретка вместимостью 25 мл; коническая колба вместимостью 100 мл; стеклянная вата; пипетка; катионит КУ-2; метиловый оранжевый; фенолфталеин; 0,1 н. раствор NaOH; 20 %-ный раствор формальдегида; анализируемый раствор солей натрия и аммония

Ход анализа. В подготовленную колонку пипеткой вносят порциями аликвоту анализируемого раствора. Раствор пропускают со скоростью не более 2–3 мл в минуту, добавление анализируемого раствора должно происходить с такой же скоростью. Выходящий раствор (элюат) собирают в коническую колбу. По окончании фильтрации колонку промывают дистиллированной водой до нейтральной среды по метиловому оранжевому и промывные воды присоединяют к фильтрату.

Полученный раствор титруют раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина. В другую коническую колбу помещают аликвоту анализируемого раствора, прибавляют 5 мл раствора формальдегида и через 2–3 мин три капли фенолфталеина. Титруют раствором щелочи до бледно-розовой окраски. Вносят поправку на муравьиную кислоту, которая может содержаться в растворе формальдегида вследствие его окисления. Для этого титруют 10 мл раствора формальдегида 0,1 н. раствором щелочи в тех же условиях. Содержание ионов натрия и аммония рассчитывают по формулам:

 

 

где m _Na⁺ – масса иона натрия, г;

m NH ₄⁺ – масса иона аммония, г;

Va = Vпип объем аливкоты, мл;

M Na⁺ – молярная масса иона натрия, г/моль;

M NH ₄⁺ – молярная масса иона аммония, г/моль;

V ₁ – объем 0,1 н. раствора NaOH, израсходованный на титрование раствора, пропущенного через катионит, мл;

V ₂ – объем щелочи, израсходованный на титрование аливкоты анализируемого раствора с формальдегидом, мл;

C – нормальность раствора NaOH, экв/л/