Определение концентрации ионов кальция

Цель работы: ознакомление с методом хроматографического определения концентрации ионов кальция.

Сущность работы: для определения концентрации ионов кальция в водном растворе можно использовать как катионообменники, так и анионообменники. В случае применения катионообменников, например КУ-2, определение основано на реакции обмена между катионами раствора и анионами сильнокислотного катионообменника.

Структура катионита КУ-2 (фрагменты структуры с активными группами выделены квадратными скобками)

Ионы кальция эквивалентно замещают активный водород сульфогруппы
(—SО₃H):

2RH + Са²⁺ = R₂Ca + 2Н⁺

Выделившуюся кислоту титруют щелочью.

Приборы и реактивы: ионообменная хроматографическая колонка 200 х 10 мл (можно использовать бюретку для титрования); коническая колба вместимостью 250 мл; пипетка вместимостью 20–25 мл; бюретка для титрования элюата, стакан (V= 200 мл); 0,1 н. раствор NaOH; 6 н. раствор соляной кислоты; катионит КУ-2; метиловый оранжевый; фенолфталеин; анализируемый раствор – соль кальция.

Ход анализа. В подготовленную для анализа хроматографическую колонку вносят пипеткой порциями 20–25 мл раствора соли кальция. Раствор пропускают через колонку со скоростью не более 2–3 мл в мин, и добавление анализируемого раствора должно происходить с той же скоростью. Элюат собирают в коническую колбу для титрования. По окончании пропускания анализируемого раствора добавляют в колонку по 2–3 мл воды и пропускают с той же скоростью, как и анализируемый раствор (всего 20–25 мл воды). Затем пропускают через колонку воду со скоростью 5–8 мл/мин до нейтральной среды (по метиловому оранжевому) вытекающих промывных вод, которые присоединяют к элюату. Полученный раствор титруют раствором щелочи с индикатором фенолфталеином до появления слабо-розовой окраски. Содержание ионов кальция в анализируемом растворе находят по формуле:

где g – масса ионов кальция, г;

К – поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору NaOH;

Vx – объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрование элюата, мл;

М f – молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

V – объем раствора соли кальция, выданный для анализа, мл;

Va = Vпип – объем аликвоты раствора соли кальция, взятой для анализа, мл.

 

Контрольные вопросы и задачи

1. В чем состоит сущность хроматографического анализа? Как классифицируются методы хроматографического анализа по агрегатному состоянию фаз и по методике проведения эксперимента?

2. Назовите растворители и адсорбенты, наиболее часто применяемые в хроматографии. Смеси каких веществ анализируют методом ионообменной хроматографии?

3. В чем сущность ионообменной хроматографии? Напишите реакции и стадии ионного обмена.

4. Дайте определение понятиям «катионит» и «анионит». Какие функциональные группы они содержат?

5. Каково строение катионита КУ-2? Как происходят процессы обмена и регенерации катионита КУ-2?

6. Что из себя представляют амфотерные иониты – амфолиты?

7. От каких факторов зависит ионообменная способность ионитов? Какова цель использования ионообменной хроматографии в аналитической химии?

8. Каковы достоинства и недостатки ионообменной хроматографии?

9. Через колонку, содержащую 10 г катионита, пропустили 200 мл 0,1 М раствора ZnSO₄. Вытекающий из колонки раствор собирали порциями по 50 мл и в каждой порции определяли содержание ионов цинка. Получили следующие значения концентраций (моль/л): 1 – 0,01; II – 0,034; III – 0,045; IV – 0,061; V – 0,062. Определите полную динамическую емкость катионита (моль/г).