Для катализаторов с развитой удельной поверхностью наибольшее распространение получил метод осаждения из водных растворов солей с последующим прокаливанием образующихся соединений. Мн. оксиды металлов получают осаждением гидроксидов из растворов солей под действием щелочи с последующим прокаливанием. При этом предпочтительно использование водного NH3, поскольку отпадает необходимость отмывки осадка от щелочных металлов. При увеличении рН среды образуется гидроксид, содержащий примеси основных солей. Для большинства гидроксидов металлов размер частиц после осаждения составляет 4-5 нм. В дальнейшем более растворимые гидроксиды могут подвергаться рекристаллизации с образованием укрупненных частиц размером 10-103 нм.
Для получения смешанных оксидных катализаторы применяют методы осаждения из смеси различных солей, например, осаждение нерастворимых СоМоО4 из растворов молибдата аммония и нитрата кобальта. Для получения сложных оксидных и гидроксидных осадков используют методы комплексообразования, например, образование оксалатных комплексов при взаимодействии ионов Al(III), Сr(III), Fe(III) с щавелевой кислотой или оксалатом аммония. Осадок катализаторы после фильтрования, центрифугирования или декантации и промывки сушат. При этом удаляется кристаллизационная вода и создается первичная пористая структура катализатора. При дальнейшем прокаливании гидроксидов происходит превращая их в оксиды, а в ряде случаев - взаимодействие между оксидами и другие химические или фазовые превращения. Например, при прокаливании смеси гидроксидов Со и Сr образуется СоСr2О4, применяемый в качестве катализаторы глубокого окисления углеводородов. Удельная поверхность и пористость при разложении гидроксидов возрастают. При совместном разложении смеси двух гидроксидов степень дисперсности катализаторы значительно выше, чем при разложении чистых веществ.
Методы осаждения позволяют изменять в широких пределах удельную поверхность и пористость получаемых катализаторов. Недостаток методов осаждения для промышленного применения - большой расход реактивов, значительные объемы сточных вод. Поэтому катализаторы часто получают непосредственным разложением твердых солей -чаще всего нитратов, карбонатов, оксалатов и т.д., при нагр. которых образуются твердый оксид, СО2, Н2О и оксиды азота; последние из-за токсичности приходится улавливать. Для получения хромоксидных катализаторы используют также разложение аммониевых солей, например, хромата и бихромата аммония. Метод разложения твердых солей редко применяют для получения сложных оксидных систем вследствие различных температур разложения солей разных металлов, что не позволяет получать равномерно распределенные смеси оксидов.
Твердые катализаторы с высокой удельной поверхностью и каталитической активностью готовят механохимическими методами с использованием различных дробилок и мельниц, что позволяет также значительно снизить температуру синтеза сложных оксидов из простых. Перспективен плазмохимический метод - пропускание исходных веществ, например, раствора, содержащего соли металлов, через плазмотрон, так как уменьшается количество сточных вод в производстве катализаторы Прогрессивный способ получения высокодисперсных катализаторы - распылительная сушка, заключающаяся в быстром обезвоживании суспензии катализаторы вследствие разности парциальных давлений паров жидкости в окружающей среде и на поверхности движущихся капель высушиваемого катализаторы Таким методом получают однородные частицы сферической формы с размерами порядка 100 мкм, например, в производстве алюмосиликатных катализаторы.
Металлические (реже оксидные) катализаторы готовят обычно нанесением активного компонента на носитель. При проведении реакций в кинетической области выгодно равномерное распределение катализаторы по всему объему пористой гранулы носителя, во внутреннедиффузионной области - распределение активного компонента вблизи наружной поверхности гранулы. Выбранный носитель (Al2О3, силикагель и т.д.) пропитывают раствором, содержащим необходимые компоненты катализаторы, подвергают сушке и нагреванию. Для равномерного распределения активного компонента на носителе применяют спец. режимы сушки. Окончательно металлические катализаторы требуемой дисперсности формируются при нагревании, восстановлении оксидов на носителе газа.и-восстановителями (Н2, СО) перед катализом или непосредственно во время катализа.
Пористые металлические катализаторы, так называемые скелетные, получают из двух- или многокомпонентных сплавов каталитически активных металлов (Ni, Со, Сu, Fe) с Al или Si с последующим выщелачиванием Al или Si растворами электролитов, отгонкой в вакууме или др. методами. Например, для приготовления широко применяемых скелетных Ni-катализаторов гидрирования (Ni-Ренея) в расплав Al вводят Ni и затем медленно охлаждают. При этом образуется мелкокристаллическая структура Ni и его соединений с Al (Ni3Al, NiAl, Ni2Al3 и др.). Охлажденный сплав подвергают дроблению и обработке раствором NaOH. Полученный катализаторы пирофорен, поэтому его хранят и транспортируют под слоем масла. Перед использованием активируют Н2 при 120-200 °С. Удельная поверхность 5-50 мг/г, диаметр пор 2-12 нм.
Среди плавленых металлических катализаторы наибольшее распространение получили плавленые железные катализаторы синтеза NH3. Их готовят плавлением железа в индукционных печах, вводя при этом промоторы Al2О3 и SiO2. При окислении расплава кислородом вводят др. промоторы - К2О, СаО. Охлажденный катализаторы дробят, просеивают и восстанавливают азотно-водородной смесью в колонне синтеза или в спец. аппарате.
Для получения правильной геом. формы зерен катализаторы используют различные формовочные машины. Цилиндрические гранулы получают выдавливанием (экструзией) влажной массы с помощью массивного винта (шнека) через отверстия нужного диаметра, после чего разрезают полученный жгут на отдельные цилиндрики. Последние могут быть закатаны в сферические гранулы в специальных грануляторах. Плоские цилиндрические таблетки получают прессованием сухого порошка на таблеточных машинах.
Осаждение (соосаждение для многокомпонентных систем) - методы включают стадии гелеобразования или получения осадков с последующими стадиями промывки, сушки и термообработки осадков
