Метод микрофотосъемки

С его помощью определяется плотность дислокаций, характер их распределения, вся топография поверхности. Съемка может производиться в невидимых областях, в дискретных спектральных диапазонах, с различным увеличением и т.д.

 

3) Электронно-микроскопический метод

 

Предельно высокая разрешающая способность, с какой могут работать электронные микроскопы, лимитируется минимальной длиной электронной волны, составляющей сотые доли ангстрема. По расчетным данным она может быть достигнута при ускоряющем напряжении 400 кВ. В настоящее время электронные микроскопы работают с разрешением

до ~ 5 Å. Для обеспечения увеличенных от 2000 до 200000 раз изображений используются электромагнитные линзы. Т.к. электроны быстро поглощаются молекулами воздуха, то на пути их движения создается вакуум 4*10^-6 мм. рт. ст. Преобразование невидимого электронного изображения в видимое осуществляется с помощью специальных экранов.

Существует несколько типов электронных микроскопов, из которых микроскопы просвечивающего типа составляют абсолютное большинство. Но рассмотрение массивных образцов на просвет вообще не возможно. Выход из положения находят в методе реплик (косвенное наблюдение) – получение с изучаемой рельефной поверхности пленочных отпечатков, которые могут быть отделены т образца и исследованы в микроскопе просвечивающего или отраженного типа.

Для прямых наблюдений лучшими являются сканирующие или растровые электронные микроскопы, позволяющие изучать объект в отраженном пучке электронов. Электронный пучок, пробегая по поверхности образца, способного перемещаться в обратнопоступательном направлении, дает изображение на экране от крупных областей кристалла. Разрешающая способность растровых электронных микроскопов достигает 12 – 50 Å, большая глубина фокуса. Размер исследуемого кристалла достигает 2 см. Использование катодной люминесценции позволяет получать цветное изображение.

Принципиальная оптическая схема электронного микроскопа (рис. 3.23) аналогична схеме светового микроскопа, в которой все световые оптические элементы заменены аналогичными электрическими элементами, источник света – источником электронов, а стеклянные линзы – электромагнитными.

Электронная пушка (см. рис. 3.23) – источник электронов – состоит из катода 1, управляющего электрода 2 и анода 3. Катодом служит V-образная вольфрамовая проволока (диаметром 0,08 – 0,15 мм), раскаленная до 2800 ^оК. Он перемещается во взаимно перпендикулярных направлениях и вдоль оптической оси микроскопа, последним регулируется интенсивность.

Пучок быстрых электронов с помощью конденсорной линзы 4 формируется и направляется на исследуемый объект 6. Конденсорная линза – это панцирная электромагнитная линза, магнитное поле которой создается в зазоре между катушками на оптической оси. На оптическую ось конденсорной линзы ставится диафрагма 5, чаще молибденовая, с диаметром отверстия 57 – 300 мкм. Фокусное расстояние конденсорной линзы изменяется с помощью реостата.

Электронная пушка вместе с конденсорной линзой составляет осветительную систему, способную с помощью юстировочного устройства перемещаться во взаимно перпендикулярных направлениях и немного вокруг оптической оси.

В камеру объекта помещается препарат, который может перемещаться во взаимно перпендикулярных направлениях. Диаметр средней видимой площадки 3 мкм. Препарат закреплен на опорной медной сетке, равной 2 мм, которая предохраняет образец от нагрева, поглощая не попавшие на него электроны. Сетка имеет 100 отверстий на 1 мм². Часто препарат кладут на бесструктурную, например коллоидиевую, пленку-подложку.

Пучок электронов, пройдя сквозь объект, попадает в объективную линзу 7, дающую первое увеличенное изображение. Это основной электронно-оптический узел микроскопа, который формирует изображение. Корпус линзы сделан из ферромагнитного материала, линза снабжена полюсными наконечниками из сплава с высокими магнитными свойствами. Полюсы можно поворачивать до возможного совпадения геометрической и магнитной осей. Симметрия аксиально-магнитного поля линзы исправляется с помощью стигматора – устройства из 8 катушек, повернутых на 45^о друг относительно друга. Стигматор вводится и в поле конденсорной линзы. В патроне объективной линзы имеются отверстия для ввода апертурной диафрагмы 8.

На втором этапе электроны попадают в промежуточную линзу 9; 10 – диафрагма промежуточной линзы, которая используется для плавного изменения увеличения изображения, а также для наблюдения дифракции с участков исследуемых образцов (электронной микродифракции). Для получения дифракционных картин объект помещается в специальную дифракционную камеру (а не в объективную), в которой производится центрировка и наклон препарата. Исследования ведутся как в проходящем, так и в отраженном свете. Вышерасположенные линзы используются как источник света.

Проекционная линза 11 создает конечное увеличенное электронное изображение объекта на флюоресцирующем экране 12. Увеличение ее от 0 до 10. Устроена она так же, как и предыдущие линзы: имеется диафрагма, ограничивающая дисперсию и дающая контраст.

Изображение наблюдается в камере с тремя смотровыми окнами. Экран представляет собой латунную пластинку, покрытую веществом, превращающим электронные волны в световые. Окна сделаны из толстых свинцовых стекол. Под камерой наблюдения размещается фотокамера и фотозатвор.

Магнитное поле линз характеризуется напряженностью и потенциалом. Напряженность определяет направление движения электронов. От потенциала, подобно показателю преломления оптических сред, зависит скорость движения электронов. При переходе пучка электронов из среды с одним потенциалом в среду с другим его значением пучок претерпевает преломление.

В комплект электронного микроскопа входят: колонна, содержащая оптические узлы, электрическое питающее устройство, стабилизаторы питающих устройств, вакуумные насосы и измерительная аппаратура.

Контрастное изображение в электронном микроскопе получается за счет того, что различные участки образца по-разному рассеивают проходящие через них электроны. На экране получают светлопольное и темнопольное изображения.

Через апертурную диафрагму объективной линзы могут проходить только те электроны, которые при прохождении через объект отклоняются на сравнительно малые углы. На экране соответствующие участки будут светлыми. Непрозрачные для электронов детали изображения на экране будут темными. Полученное таким образом на экране микроскопе изображение называется светлопольным.

В темнопольном изображении наиболее плотные элементы объекта будут светлыми, а прозрачный фон – темным. Это может быть достигнуто небольшим перекосом оси осветительной системы или удалением апертурной диафрагмы с оси объективной линзы. В этом случае электроны, испытывающие рассеяние, не попадают на апертурную диафрагму и, наоборот, рассеянные электроны проходят через апертурную диафрагму, вызывая наибольшее свечение экрана.

Светлопольное изображение дает лучшее разрешение, но меньшую контрастность, чем темнопольное. Потому в некоторых случаях для слабоконтрастных объектов имеет смысл пользоваться темнопольным изображением.

Искажение на экране изображения (вытянутость деталей), вызванное конденсорной и объективной линзами, называется астигматизмом. Это главная ошибка электронных линз, которая исправляется с помощью стиграторов.

В зависимости от типа микроскопа, а также от природы образца применяются разные способы препарирования: суспензий, тонких пленок из исследуемого вещества, реплик и декорирования.

Процессы приготовления препаратов для исследования на электронном микроскопе требуют от экспериментатора большого искусства. Препарат должен быть прочным, не разрушающимся в электронном пучке и вакууме, должен давать контрастное изображение, для исследования на просвет препарат должен быть тонким (не более 1000 Å).

Кристаллографы используют главным образом последние три способа препарирования.

Пленки из самого исследуемого вещества получают путем расщепления массивного образца (например, по спайности), наращивания вещества на подложке, утоньшением химическим травлением, электрополировкой, при помощи ионной бомбардировки, а также с помощью приборов микротомов, дающих тонкие срезы (100 Å).

Реплики делают из органического материала (пластика, лака), из угля, глинозема, аморфной окиси кремния и др. веществ. Тончайшие угольные реплики (пленки толщиной ~ 20 Å) получают путем напыления угля в вакууме. Мишень располагают на расстоянии 10 – 15 см рядом с индикатором напыления, по степени окрашивания которого судят о толщине пленок. Затем пленка снимается на поверхность воды. Реплики, снятые не с оригинала, а с его отпечатка называют негативными. Материалом реплик может служить пленка окисления самого исследуемого образца. Для усиления контрастности изображения реплики оттеняют путем напыления в вакууме тяжелого металла (Au, Pt) под некоторым углом к плоскости пленки (рис. 3.24). При этом частицы металла оседают на выступающих участках рельефа, а теневые участки остаются чистыми. При просвечивании электронными лучами в напыленных участках лучи поглощаются и создают на изображении тень. С увеличением атомарного номера напыляемого металла увеличивается и тень на изображении. Реплики с оттенением дают возможность выявить детали, размер которых ниже разрешающей способности микроскопа. Кроме того, оттенение делает пленку более прочной.

Методы декорирования, применяемые в электронной микроскопии, как и в обычной, световой способствуют выявлению элементов сверхтонкого рельефа, не видимых обычными способами. Распространено декорирование путем напыления частиц золота на нагретую поверхность кристалла в высоком вакууме. При этом отдельные мелкие кристаллики эпитаксически ориентируются по краям слоев в результате миграции туда по поверхности кристалла атомов золота. Напыленная затем угольная реплика захватывает кристаллики золота и отделяется вместе с ними.

Другой метод декорирования поверхности кристаллов и выявление ее неоднородностей разработан Г.И. Дистлером с сотрудниками. Кристаллизация декорирующей примеси на поверхности кристалла осуществляется в результате химической реакции. При этом выявляются дефекты поверхности, например активные примесные центры.

 

4) Химические методы