Определение механических примесей в нефти.

Сущность метода заключается в фильтровании испытуемой нефти с предварительным растворением нефти в толуоле или бензине, промывании осадка на фильтре растворителем и водой с последующим высушиванием и взвешиванием.

Аппаратура, материалы и реактивы

14. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 105±2⁰ С;

15. Баня водяная;

16. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

17. Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;

18. Стаканы В – 1 – 600 ТС;

19. Стаканчики (бюксы) СВ 24/10 или 34/124;

20. Воронки В 56 – 80 ХС, В 75 – 110 ХС;

21. Колбы вместимостью 500 см³;

22. Эксикатор;

23. Беззольный бумажный фильтр марки «Белая лента» или «Красная лента»;

24. Промывалка;

25. Серебро азотнокислое, раствор 0,1 моль/дм³;

26. Толуол.

Подготовка к испытанию

4. Бумажный беззольный фильтр промывают толуолом, предварительно профильтрованным через фильтр того же типа. После промывки фильтра толуолом фильтр просушить на воздухе 10 – 15 мин, а затем промывают дистиллированной водой (50 см³), нагретой до 80⁰ С.

5. Бумажный фильтр помещают в чистый сухой стаканчик для взвешивания. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2⁰С) в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

6. Стаканчик с фильтром высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра проводят в течение 30 мин.

Проведение испытания

8. Пробу хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин.

9. В стакан вместимостью 600 см³ помещают 50 г нефти, взвешивают с погрешностью 0,01г, добавляют 250 см³ подогретого на водяной бане до температуры 80⁰ С толуола и хорошо перемешивают до растворения нефти.

10. Содержимое стакана фильтруется через подготовленный бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром заполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра.

11. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым толуолом, подогретым до температуры 80⁰ С, до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения. Остатки нефти или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым толуолом.

12. При определении механических примесей в нефти дополнительно промывают фильтр горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком после промывки толуола просушивают на воздухе в течение 10 – 15 мин и затем промывают 200 – 300 см³ горячей дистиллированной воды. Промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид – ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид – ионов проверяют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм³.

13. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром открытой крышкой сушат в сушильном при температуре 105±2⁰С не менее 45 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

14. Стаканчик с фильтром высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же как и последующие охлаждения проводят в течение 30 мин.

Обработка результатов

Массовую долю механических примесей (Х) в процентах вычисляют по формуле: Где:

m₁ – масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями, г;

m₂ – масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром, г;

m₃ – масса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Точность метода

 

Массовая доля механических примесей, %	Сходимость, %	Воспроизводимость, %
до 0,01	0,0025	0,005
свыше 0,01 до 0,1	0,005	0,01
свыше 0,1 до 1,0	0,01	0,02
свыше 1,0	0,1	0,2